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對羥基苯甲酸乙酯的檢驗標準

食品添加劑對羥基苯甲酸乙酯標準:GB8850-2005 本標準規定了對羥基苯甲酸乙酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標誌、包裝、運輸和貯存。

本標準適用於由對羥基苯甲酸和乙醇以硫酸為催化劑酯化而制成的食品添加劑對羥基苯甲酸乙醋。該產品在食品、藥品和化妝品中作防腐劑。

分子式 :C9H1003

結 構式 :

相對分子質量:166.18(按2001年國際相對原子質量) 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是註日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不註日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。

GB /T 1 91 包裝儲運圖示標誌(GB/T 191-2000,egvI SO 780;1997)

GB /T 6 01 化學試劑標準滴定溶液的制備

GB /T 602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備(GB/T 602-2002,ISO 6353-1;1982, NEQ)

GB /T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)

GB /T 617 化學試劑熔點範圍測定通用方法

GB /T 5009.76 食品添加劑中砷的測定

GB /T 6 678 化工產品采樣總則

GB /T 6 679 固體化工產品采樣通則

GB /T 6 682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-1992,neqI SO 3696:1987)

GB /T 9724-1988 化學試劑pH值測定通則

GB /T 9741 化學試劑灼燒殘渣測定通用方法 3.1 性狀:白色結晶粉末,無臭味或有輕微的特殊香氣,味微苦,灼麻。

3.2 食品添加劑對羥基苯甲酸乙醋應符合表1所示的技術要求。

表1 技 術 要 求 項目 指標 對羥基苯甲酸乙酯(以幹基計)的質量分數 99.0-100.5% 熔點 115-118℃ 遊離酸(以對羥基苯甲酸計)的質量分數 ≤0.55% 硫酸鹽的質量分數 ≤0.024% 幹燥減量的質量分數 ≤0.50% 灼燒殘渣的質量分數 ≤0.05% 砷的質量分數 ≤1ppm 重金屬 ≤10ppm 註:砷的質量分數和重金屬(以鉛計)的質量分數為強制性要求。 4.1 .示

試驗方法規定的壹些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和健康措施。

4.2 壹般規定

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑或和GB/T 6682中規定的三級水。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603的規定制備。

4.3 鑒別試驗

4.3.1 試劑

4.3.1.1 氫氧化鈉溶液:40 g/L;

4.3.1.2 氯化鋇溶液:250 g/L;

4.3.1.3 氫氧化鈉溶液:80 g/L;

4.3.1.4 硫酸溶液:1-17;

4.3.1.5 碘溶液:12. 7g/L.

4.3.2 鑒別方法

4.3.2.1 稱取約0.5 g 實驗室樣品,精確至0.01 g ,加10m L氫氧化鈉溶液(4.3.1.1)煮沸30min,蒸發至約5 mL,冷卻,加硫酸溶液使成酸性,過濾,沈澱用水洗至濾液用抓化鋇溶液檢定不發生渾濁,然後將沈澱物在105℃士2℃幹燥lh,按GB/T 617測定熔點,其終熔溫度應在213℃-217℃範圍內。

4.3.2.2 稱取0.5 g 實驗室樣品,精確至0.01 g ,加5m L氫氧化鈉溶液(4.3.1.3),置於沸水浴中加熱5 min,加6 mL硫酸溶液,冷卻,過濾,濾液中加5 mL氫氧化鈉溶液(4.3.1.3),溫熱至501C,然後加5 mL碘溶液,出現碘仿的氣味,接著生成沈澱。

4.4 對輕墓苯甲酸乙醋含,的測定

4.4.1 方法提要

試 樣與 壹定量的氫氧化鈉進行皂化反應,過量的氫氧化鈉用硫酸標準滴定溶液滴定,用酸度計指示終點。根據消耗硫酸標準滴定溶液的體積,計算對經基苯甲酸乙醋的含量。

4.4.2 試劑

4.4.2.1 氫氧化鈉溶液:40 g/L;

4.4.2.2 緩沖溶液:25℃時,pH為4.01和6.86的緩沖溶液,按GB/T 9724-1988中的4.3和4.4配制;

4.4.2.3 硫酸標準滴定溶液:c(1/2HZSO4)=1 mol/L。

4.4.3 儀器

pH 酸度計:精度為0.1 pH單位。

4.4.4 分析步驟

4.4.4. 1 按GB/T 9724進行酸度計調試。

4.4.4.2 稱取約2g在80℃士2℃幹燥2h後的試樣,精確至0. 000 2 g,置於250 mL的碘量瓶中,準確加人40 mL氫氧化鈉溶液,緩緩加熱至沸,回流1h,冷卻至室溫,定量轉移至燒杯中,移到事先用pH=6.86 緩沖溶液調好的pH酸度計上,用硫酸標準滴定溶液滴定至pH為6.5 0,並穩定30s ,即為終點。

4.4.4.3 在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。

4.4.5 結果計算

對經基苯甲酸乙酯(C9H1003)的質量分數w,,數值以%表示,按式(1)計算:

式 中:

V, — 空白試驗消耗硫酸標準滴定溶液(4.4.2.3)的體積的數值,單位為毫升(mL);

V2 — 試料消耗硫酸標準滴定溶液(4.4.2.3)的體積的數值,單位為毫升(mL);

c 硫 酸標 準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);

m— 試料的質量的數值,單位為克(g);

M 對經基苯甲酸乙醋的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/moL)(M =166.2)a

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.2000

4.5 熔點的測定

4.5.1 毛細管法(仲裁法)

按G B/ T 617的規定進行。以終熔溫度作為測定結果。取兩次算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30C.

4.5.2 數字熔點儀法

4.5.2.1 儀器

數字熔 點 儀:控溫精度為士0.50C;

4.5.2.2 分析步驟

按熔點 儀 的操作說明書進行調節、校正熔點儀。調節儀器溫度至112*C 。將烘幹的試樣研細裝入潔凈幹燥的熔點管中,取長約800 mm的幹燥空心玻璃管直立於玻璃或瓷板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落15次以上,直到熔點管上樣品緊縮至3 mm-5 mm高或適當高度,待儀器的溫度穩定後,將裝有試樣的熔點管插人進樣孔,調節零點,以10C / min的速率升溫,數分鐘後儀器顯示試樣的初熔和終熔溫度,以終熔溫度作為測定結果。

取兩次平行測定結果的平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.5 0C ,

4.6 遊離酸含f的測定

4.6.1 試劑

4.6.1.1 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L;

4.6. 1.2 甲基紅指示液:1 g/L

4.6.2 分析步驟

稱 取0. 7 5g 實驗室樣品,精確至0.0 1g ,置於15m L約80℃熱水中加熱1 min,冷卻,過濾,取10 mL濾液,加2滴甲基紅指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至黃色,穩定30 s即為終點,消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積不得超過0. 20 mL,

4.7 硫酸鹽含f的測定

4.7.1 試劑

4.7.1. 1 鹽酸溶液:1十3;

4.7.1.2 氯化鋇溶液:250 g/L;

4.7.1.3 硫酸鹽(so,)標準溶液:0. 1 mg/mL,

4.7.2 分析步驟

稱 取1. 0 g 實驗室樣品,精確至0.01 g ,加100m L熱水,充分振搖混合,加熱5m in,冷卻,加水至100 mL,過濾,取濾液40 mL於50 mL比色管中,加5 mL鹽酸溶液及3 mL氯化鋇溶液,搖勻,放置10 min,所呈濁度不得大於標準。標準是取0.9 6m L硫酸鹽(504)標準溶液於50mL比色管中,與40mL試樣濾液同時同樣處理。

4.8 幹操減f的測定

4.8.1 分析步驟

稱取2g 實驗室樣品,精確至0.00 02 g ,置於已預先於80℃士2℃千燥至質量恒定的直徑45mm高25 mm的稱量瓶中,分布均勻,於80℃士2℃幹燥2h,取出,冷卻至室溫,稱量。

4.8.2 結果計算

幹 燥減 量的質量分數w2,數值以%表示,按式(2)計算:

式 中:

m— 幹燥前試料質量的數值,單位為克(g);

ml — 幹燥後試料質量的數值,單位為克(9)。

取 兩次平 行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.05%.

4.9 灼燒殘渣的測定

按GB /T 9 741的規定進行。測定時,稱取5g實驗室樣品,精確至0.00 02 g 。灼燒溫度為500℃士50℃。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大於0.01%。

4.10 砷含,的側定

按GB /T 5009.76中規定的砷斑法進行。測定時稱取1.0g 實驗室樣品,精確至0.0 1g ,置於錐形瓶中,加5 mL硫酸及幾粒玻璃珠,於可調電爐上加熱,直至開始炭化,冷卻,慢慢加30 (質量分數)的過氧化氫直至消化液澄清無色,再加熱至發白煙,冷卻,小心加入10 mL水,繼續加熱至產生白煙,冷卻,小心加水將試驗溶液洗人測砷瓶中進行測定。取l. 00 m L砷(As)標準溶液(相當於0.00 1m gA s),加人6m L硫酸溶液(1-}-1),加35m L水,制備限量標準液。

4.11 ,金屬含f的測定

4.11.1 試劑

4.11.1.1 硫化鈉溶液:稱取硫化鈉5g,精確至0.0 1g ,用水10m L和丙三醇(甘油)30m L混合溶解。此溶液使用期限為兩周;

4.11.1.2 乙酸溶液:1-20;

4.11.1.3 鉛(Pb)標準溶液:10 t.g/mI.o

4.11.2 分析步驟

稱 取2. 0 g 實驗室樣品,精確至0.0 01g ,於50mL比色管中,加25mL丙酮溶解,加2mL乙酸溶液,用水稀釋至50 mL,加2滴硫化鈉溶液,搖勻,於暗處放置10 min,所呈顏色不得深於標準比色溶液。標 準比 色溶液是吸取2.0 0mL鉛(Pb)標準溶液,與試樣同時同樣處理。 5.1 檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

5.1.1 型式檢驗項目為表1技術要求中規定的全部項目,在正常生產情況下,每兩周至少進行壹次型式檢驗。有下列情況之壹時,也應進行型式檢驗。

a) 更 新關鍵生產工藝;

b) 主要 原料有變化;

c) 停 產又恢復生產;

d) 出 廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異;

e) 合同規定。

5.1.2 出廠檢驗項目為對經基苯甲酸乙酷含量、熔點、遊離酸含量、硫酸鹽含量、幹燥減量,應逐批進行檢驗。

5.2 以每壹班產品為壹個批號,或多班經混合均勻後為壹個批號。

5.3 采樣按GB/T 6678和GB/T 6679執行,將所采的樣品充分混合後,以四分法縮分至不少於200 g,分別裝人兩個幹燥密閉的樣品袋中,粘貼標簽註明生產廠名稱、產品名稱、批號或生產日期、采樣日期和采樣者姓名。壹袋供檢驗用,壹袋密封保存備查。

5.4 食品添加劑對經基苯甲酸乙醋應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證出廠的產品均符合本標準要求。每批出廠的產品都應附有壹定格式的質量證明書,其內容包括產品名稱、生產廠名稱、廠址、批號或生產日期及本標準編號。

5.5 如果檢驗結果有壹項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝袋中采樣進行復驗,復驗結果即使只有壹項指標不符合本標準要求,則整批產品為不合格。 6. 1 標誌

包裝容器上應有牢固明顯的標誌,內容包括生產廠名稱、廠址、商標、“食品添加劑”字樣、產品標準編號、衛生許可證號、批號或生產日期、凈質量和保質期。並應有符合GB/T 191規定的“怕雨”、“怕曬”、“向上”、“堆碼層數極限”標誌。

6.2 包裝

食 品添 加劑對經基苯甲酸乙醋應包裝於食品用聚乙烯塑料袋中,每袋凈質量1k g,每20袋為壹大包裝,或根據用戶要求進行包裝。

6.3 運輸和貯存

食 品添 加劑對經基苯甲酸乙醋應貯存於幹燥、通風、清潔的倉庫內。運輸過程中不得與有害有毒物質同車裝運,並應輕卸,防止重壓,防止日曬雨淋。

6.4 保質期

在 符合 本標準包裝、運輸和貯存條件下,食品添加劑對經基苯甲酸乙酯自生產之日起,保質期為三年。逾期可重新檢驗,檢驗結果符合本標準要求時,仍可繼續使用。

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