法律依據:"中華人民***和國藥典》第壹部 水分不得大於3.5%(通則0832第三法)。總灰分不得超過 8.0%(通則 2302)。酸不溶性灰分不得超過 6.0%(總則 2302)。重金屬及有害元素 鉛、鎘、砷、汞、銅的測定(通則 2321 原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質譜法),鉛不得超過 8mg/kg。 氧化時間 取粉末 1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加乙醇 25ml,塞緊,振搖 1 小時,再加水 100ml,振搖、過濾,精密測定。取濾液 0.5ml,置於 50ml 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取 10ml,置於具塞錐形瓶中,精密加入 20%硫酸溶液 2ml,搖勻 1 分鐘,加入 0.05ml 0.02mol/L 的高錳酸鉀溶液,同時打開秒表計時,當溶液的紫紅色完全褪去時,停止秒表,記錄的時間即為試料的氧化時間。記錄的時間即為測試材料的氧化時間。記錄的時間即為測試材料的氧化時間。不得超過 22 秒。以乙醇為溶劑,按醇溶性浸出物測定法(通則第 2201 條)在冷浸法下測定的浸出物,不得少於 50.0%。根據高效液相色譜法測定水楊酸、高良姜素、咖啡酸苯乙酯的含量(總則 0512)。色譜條件及系統適用性試驗 以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑,甲醇為流動相 A,0.1%磷酸溶液為流動相 B,按下表規定進行梯度洗脫;水楊酸、高良姜苷的檢測波長為 270 nm,咖啡酸、苯乙酯的檢測波長為 329 nm;柱溫為 30℃。理論平板數按照咖啡酸和苯乙酯的方法測定。時間(分鐘) 流動相 A(%) 流動相 B(%) 0~65;53;65~70;100;0;70~82;53;47。'對照品溶液的制備 取白僵菌素對照品、高良姜素對照品、咖啡酸苯乙酯對照品各適量,精密稱定,加甲醇制成每 1 毫升含 1 毫升咖啡酸苯乙酯的混合溶液,再加 1 毫升咖啡酸苯乙酯制成對照品溶液。甲醇配成每 1 毫升含水楊酸和高良姜素各 100 微克、咖啡酸苯乙酯各 40 微克的溶液。精密量取上述對照溶液各 5 毫升,放入同壹 50 毫升量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每 1 毫升含水楊酸和高良姜素各 10 微克,咖啡酸苯乙酯各 4 微克)。試液的制備 取本品粉末約 4 克(過第二層篩),精密稱定,置於具塞錐形瓶中,精密加入乙醇 100 毫升,密塞,冷浸 6 小時,並不時振搖,靜置 18 小時,濾過,精密量取濾液 2 毫升,置於 100 毫升量瓶中,加入乙醇至刻度容積,振搖,濾過,取濾液,即得、得到的新濾液。測定方法:精密吸取對照品溶液和供試品溶液各 10μl ,註入液相色譜儀,測定,即得。本品按幹品計算,含楊梅素(C15H1004)不得少於 2.0%;高良姜素(C15H1005)不得少於 1.0%;咖啡酸苯乙酯(C17H1604)不得少於 0.50%。巧松素 用高效液相色譜法測定(通則 0512)。色譜條件及系統適用性試驗 以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑,乙腈為流動相 A,0.1%磷酸溶液為流動相 B,按下表進行梯度洗脫,檢測波長為 289mn,柱溫為 30℃。時間(分鐘);流動相 A(%);流動相 B(%);0-55;34;66;55-60;10;0;60-72;34;66。對照品溶液的制備 取茉莉醌對照品適量,精密稱定,加乙醇制成每 1 ml 含 10 μg 的溶液,即得。配制供試品溶液:取[含量測定]楊梅、高良姜、咖啡酸苯乙酯項下供試品溶液,即得。測定方法:精密吸取對照品溶液和供試品溶液各 10μl ,註入液相色譜儀,測定,即得。本品按幹品計算,含喬松(C15H1204)不得少於1.0%。