在測定溶解焓時,溶質必須細磨到壹定程度。如果顆粒過大,溶解速度就很慢;如果顆粒過細,就容易結塊,影響溶解焓測定的準確性。溶解焓是使用熱量計溶解焓儀測量的。雖然熱量計采用了夾層真空和保溫等措施,但仍會有熱量散失。
如果待測樣品的顆粒過粗,勢必溶解緩慢,從而延長溶解時間,這必然導致測試過程中熱量的散失,從而使溶解過程放熱,測得的溶解熱偏低,如果是吸熱樣品,還會使測得的溶解熱偏小。此外,顆粒過大,也可能導致測量時電磁攪拌運轉不正常,使攪拌器跳動而無法正常攪拌。
也會影響測量結果。如果研磨顆粒過細,可能會造成研磨樣品吸水過多,導致稱量樣品量大,實際含量低,也會導致測量結果偏小。還可能導致樣品結塊,影響溶出率。以上就是測量溶解熱研磨樣品顆粒過粗,或過細對測量結果的影響。
1、環境的影響:
測量熔點時盡量關閉實驗室窗戶,以免風影響熔點測定儀的溫度控制。
2、樣品的幹濕程度影響:
取樣時要用取樣勺多取幾袋材料,盡量用取樣勺攪拌後取樣,這樣樣品會分布得比較均勻,取樣時要取好幹樣,如果樣品是濕的做熔點低。
3、研磨粗細程度的影響:
研磨前首先要檢查瑪瑙研磨碗是否幹凈,如果有料要用刷子刷幹凈。研磨時應多向壹個方向研磨,樣品研磨要細,如果研磨得比較粗,熔點也低。
4、拋擲嚴密性的影響:
試樣拋擲十多次後,不要急於封口,要觀察試樣是否嚴密,如果有縫隙,再拋擲幾次,直到試樣毛細管很牢固,表面上層沒有毛刺很平整為止。如果試樣有縫隙會造成熔化過程過長,熔點不準。
5、封口是否影響嚴密:
封口時應用酒精燈在熔化火焰的頂端迅速封口,封口後檢查封口是否嚴密,以不漏氣為原則。