用品:小燒瓶、量筒、滴管、水槽、燒杯、試管、玻璃管、單孔軟木塞。濃硝酸(69%)、濃硫酸(98%)、苯。
原理:苯分子中的氫原子被硝酸分子中的硝基取代,稱為硝化反應。
操作(包括現象):將8毫升濃硫酸和5毫升濃硝酸放入小燒瓶中,用冷水浸泡,慢慢搖勻,使其混合均勻。然後分五次加入5 ml苯,每次將燒瓶浸入冷水中,小心搖晃。壹方面,這些液體可以充分混合,另壹方面,液體的溫度不會升得太高。為了使加苯後硝化反應更完全,在燒瓶上放壹個長80 cm的帶直玻璃管(回流管)的單孔軟木塞,浸泡在50 ~ 60℃的熱水中加熱,同時不斷搖動燒瓶。10分鐘後,硝基苯已經生成。將混合物倒入盛有水的燒杯中,硝酸和硫酸都溶解在水中。產物硝基苯為淡黃色油狀液體,沈澱在燒杯底部,而未參與反應的苯則漂浮在液面上。
高中化學實驗室硝基苯生產實驗的原理、步驟及註意事項
目的
了解苯的硝化反應。
使用的物品
:小燒瓶、量筒、滴管、水槽、燒杯、試管、玻璃管、單孔軟木塞。
濃硝酸
(69
%
)
,濃硫酸
(98
%
)
,苯。
原則
苯分子中的氫原子被硝酸分子中的硝基取代,
這個反應叫做硝化。
操作
將濃硫酸放入壹個小燒瓶中
八
毫升和濃硝酸
五
Ml,浸入冷水中緩慢振蕩,
使混合物均勻。然後把
五
毫升苯
五
每次添加時,應將燒瓶浸入冷水中。
壹邊小心擺動。
壹方面,這些液體可以充分混合,
另壹方面,液體的溫度沒有升高。
太高了。加入苯後,為了使硝化反應更完全,在燒瓶上安裝
80
厘米長
直玻璃管
(
回水管
)
單孔軟木塞,浸在
50
~
60
在30℃的熱水中加熱,同時不斷搖動.
燒瓶。
10
幾分鐘後,硝基苯已經形成。將混合物倒入裝有水、硝酸和水的燒杯中
硫酸溶於水,硝基苯是淡黃色油狀液體,沈澱在燒杯底部。
沒有參與反應的苯漂浮在液面上。
註意事項:
1.所用的硝酸必須濃縮,否則硝化反應不會發生。濃硝酸是過量的,因為在反應中生成了水。
2.加熱溫度不能超過60℃,否則會生成壹部分二硝基苯。
3.加入濃硫酸有兩個作用,壹是吸水,二是減緩硝化作用。
4.硝基苯無色,黃色是因為含有少量二硝基苯等雜質。去除硝基苯
雜質,可以用移液管將硝基苯轉移到盛有5%氫氧化鈉溶液的燒杯中進行洗滌,並使用
用分液漏鬥分離,然後用蒸餾水洗滌,最後在洗滌後的硝基苯中加入壹小塊無水硝基苯。
氯化鈣,放在水浴上加熱至透明。
其他實驗方法:本實驗也可以在幹燥的試管中進行(作為硝化器),用盛有冷水的燒杯作為冷卻罐。具體操作是:在大試管中加入1.5ml濃硝酸和2ml濃硫酸,搖勻,冷卻至50 ~ 60℃。
低於℃,然後緩慢滴加1 ml苯,不斷搖動使其混合均勻,然後在60℃水浴中加熱
10分鐘。兩種酸混合在壹起,不冷卻是可以的,但是加苯的時候要小心滴,邊滴邊搖試管,不需要加熱。加入苯後,用力搖動試管幾分鐘,產生硝基苯。