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用威廉姆森合成法合成苯甲醚,還是用更好的實驗室制備法合成?

實驗原理(見/view/417e246527d3240c8447ef09.html,從第13頁開始)

苯甲醚是芳基烷基醚,可用威廉姆森法合成。

主要儀器和試劑

儀器:25mL三頸燒瓶、10mL圓底燒瓶、冷凝管、分液漏鬥、吸瓶

試劑:苯酚、溴化乙錠、氫氧化鈉、乙醚、無水氯化鈣、飽和食鹽水。

實驗步驟

在裝有回流冷凝管的 10 mL 圓底燒瓶中加入 1.50 g(0.016 mol)苯酚、1 g NaOH 和 1 mL 水,攪拌溶解 (1)。在 80~90°C 的水浴中,用磁力攪拌電熱套加熱攪拌,滴加 1.7 mL(0.024 摩爾)溴化乙錠(2)(3),約 20~30 分鐘後完成(3),繼續在 80~90°C 下回流攪拌 1 小時。反應結束後,降至室溫,加入 2~4mL 水使固體完全溶解(4),用分液漏鬥分離液體,有機層用等體積飽和食鹽水洗滌兩次,分離出的飽和食鹽水層用 2mL 乙醚各萃取兩次、合並有機相,加入無水氯化鈣幹燥,放置至澄清,轉移至蒸餾裝置,先在溫水浴中蒸發除去乙醚(5),然後在 171~183 ℃下直焰加熱收集餾分,產品為無色透明液體,收率約為 1~1.2g.

註意事項

( (1) 若苯酚或氫氧化鈉不溶,可再加入 0.1~0.2mL H2O。

(2) 溴乙烷應直接滴加在反應液面下,否則溴乙烷會回流而不反應。溴化乙錠的沸點較低,在實驗過程中,回流冷卻水的流速要大或用冰水冷卻,以保證有足量的溴化乙錠參與反應。

(3)若出現結塊,應停止滴加,充分攪拌後繼續滴加。

(4)此步驟中水的用量應盡量少,以剛好溶解全部固體為好,因為苯乙醚在水中有壹定的溶解度。

(5)蒸出的乙醚不能用明火加熱,並要將蒸餾後的廢氣排入下水道,以防乙醚蒸氣泄漏著火。

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