2、學習配位滴定法測定石灰石中鈣、鎂含量的方法和原理。
3、學會使用掩蔽劑消除 **** 存在離子的幹擾。
二、實驗原理
石灰石、白雲石主要由caco3和mgco3及少量fe、al、si等雜質組成,使用掩蔽劑可以消除****,對已有離子的幹擾,所以壹般不需要直接滴定分離。樣品溶於 hcl,鈣鎂離子以 ca2+、mg2+ 進入溶液,樣品中含有少量鐵鋁等幹擾雜質,滴定前加入三乙醇胺在酸性條件下掩蔽。
調節試液ph=10,以鉻黑t為指示劑,用edta標準溶液滴定試液中ca和mg的總量;在另壹試液中,調節ph≥12,mg2+生成mg(oh)2沈澱,以鈣指示劑為指示劑,單獨用edta標準溶液滴定ca2+。
三、儀器、藥品
edta標準溶液、1:1 hcl溶液、nh3-nh4cl緩沖溶液、10%naoh
1:1三乙醇胺、鈣指示劑、鉻黑t指示劑;fa/ja1004型電子天平。
四、實驗步驟
1、試液的配制:準確稱取0.35~0.45g樣品於燒杯中,加幾滴水潤濕,蓋上表面皿,從燒杯口緩緩加入1:1hcl 5ml,加熱使其溶解。反應停止後,用 1:1hcl 檢驗試樣是否完全溶解。待試樣完全溶解後,冷卻定量移入 250ml 容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻。
2、鈣含量的測定:用移液管吸取試液 25.00ml 於錐形瓶中,加 1:1 三乙醇胺 3ml,加水 25ml,加 10%吶醇 4ml 調節試液 ph≥12,加米粒大小(0.01g)的鈣指示劑。搖勻後,用 edta 標準溶液滴定,溶液由紅色變為純藍色為終點。平行測定三次。
3、鈣、鎂總量測定:在錐形瓶中吸取25.00ml試樣溶液,加1:1三乙醇胺5ml,用水稀釋25ml,搖勻後,加nh3-nh4cl緩沖溶液5ml調節試液ph為10,加米粒大小(0.01g)的鉻黑t,用edta標準溶液滴定,溶液由紫紅色變為純藍色為終點。如果溶液由紫紅色變為純藍色,則為終點。平行測定三次。