1、實驗用品
儀器:分液漏鬥、燒杯
藥品:0.01% I2-CCl4 溶液、1% KI-H2O 溶液
2、分液漏鬥的使用
(1)選擇體積比液體體積大壹倍以上的分液漏鬥,活塞幹燥後,在活塞上均勻塗上壹層潤滑脂(不要塗得太厚或使潤滑脂進入活塞孔內,以免汙染萃取液),塞好後再轉動活塞幾圈,使潤滑脂均勻分布,看上去透明。
(2)檢查分液漏鬥頂塞和活塞處的滲漏情況(試水),確認無滲漏後方可使用,將活塞放置在合適並固定在鐵架上的鐵環內,關閉活塞。
3、分液操作
將萃取液和萃取劑依次從上口倒入漏鬥中,塞緊上塞(上塞不能塗油脂)。
取下漏鬥,用右手掌心托住漏鬥上塞和漏鬥頸部,左手握住漏鬥活塞,拇指按住活塞,漏鬥略向下傾斜,來回擺動。開始擺動時速度要慢,擺動後,使漏鬥口仍保持原來的傾斜狀態,下支口指向無人處,左手仍握住活塞支口,用拇指和食指轉動活塞,釋放漏鬥內產生的蒸氣或氣體,使內外壓力平衡,這壹操作又稱為 "放氣"。這壹操作也稱為 "放氣"。反復進行,直到只剩下很小的壓力時放氣,再用力振蕩2-3min,然後把漏鬥放回鐵環上立好(塞口上的小凹槽對準漏鬥頸部上的通氣孔)。
待兩層液體完全分離後,打開上塞,然後緩慢轉動活塞,下層液體從活塞中放出,流到接收瓶中:
4、液體分離的適用條件
AB兩種液體互不相溶,C(溶質)在A(原溶劑)中的溶解度遠小於在B(萃取劑)中的溶解度,在此條件下,AB兩種液體的分離是可行的!
註意:每次萃取都必須分離,即分離漏鬥中兩層互不相溶的液體。掌握分離漏鬥的使用方法即可。下層從下口放出,上層從上口倒出,如果要下層液體,就不要把下層液體網住,以免上層液體也進入;如果要上層液體,就把下層網住,等上層也從下口部分流出!
5、分離沸點不同但又互溶的混合液體,常用什麽方法?
蒸餾(常壓蒸餾或減壓蒸餾)也可以先將其中壹種轉化成鹽類再蒸餾,如醋酸與酒精混溶,加CaO再蒸餾得到較純的乙醇!