例 1:頭孢拉定片溶出度的測定:
方法:取產品,900 毫升 0.12mol/L鹽酸溶液為溶解介質,轉速為75轉/分,依法放置60分鐘,取適量溶液,濾過,精密測定濾液 適量的濾液,用溶解介質稀釋成每1ml含頭孢拉定約25ug的溶液,在255nm波長下,分別測定吸光度;另取本品10片,研細,精密稱取適量(約等於片劑平均重量),按量標示用溶解介質溶解並定量制成每1ml含約25μg頭孢拉定的溶液,濾過,同法測定。計算每片的溶解量。限值為 90%,應符合規定。
計算公式 1:
溶出度%=(Ai×Mr×Xr%×n)/(Ar×0.25)
計算公式 2:
溶出度%=(Ai×Mr×n)/(Ar×片劑平均重量)
註:Ai 為樣品的吸光度;
Xr% 為對照品的含量;(Xr% 可通過含量測定求得)。註:Ai 為樣品的吸光度;
Xr% 為對照品的含量;(Xr% 可通過含量測定得出)
0.25 為規格;
Mr 為對照品的重量(克);
Ar 為對照品的吸光度。[/color]
例 2:諾氟沙星膠囊溶出度的測定:
方法:取本品,鹽酸溶液(9→1000)1000毫升溶解培養基中,轉速為每分鐘50轉,按規律旋轉45分鐘後,取溶液10毫升,濾過,精密量取濾液5毫升,置於100毫升量瓶中,加入鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度線。9→1000)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,在 277nm 波長下分別測定吸光度;另取適量諾氟沙星對照品,精密稱定,加鹽酸溶液(9→1000)使每 1ml 中含 5.g 溶液。用同樣的方法計算每粒膠囊的溶出量。限量為標示量的 85%,應符合規定。
計算公式:
溶出度% = (Ai x Mr x Xr% x n)/(Ar x 0.1)
例 1 中,我現在用的是公式 2,但也有人建議用公式 1。例 2 中的公式就是我現在使用的公式。請問我的公式是否有問題?是應該用這個公式,還是有其他計算公式?我不知道緝毒局使用的是什麽樣的公式?
我找到了佐證《中國藥品檢驗標準操作規程及藥品檢驗儀器操作規程2005版》中溶出度判定項下,
多組分藥品無化學對照的溶出度檢查
有些藥品如乙酰螺旋黴素、紅黴素、吉他黴素、慶大黴素等多組分抗生素只有微生物效價標準,沒有化學對照,采用自身對照。沒有化學對照的,采用自控法可以有效地對這類多組分藥物進行溶出度檢查。具體操作如下:取 10 片(粒、袋)受試品,精密稱定,研細,精密稱取適量(相當於片劑的平均重量或平均裝量),按規定濃度下各品種直接溶出並稀釋、過濾,作為溶出自控液、自控溶液中主藥的含量由供試品的用量和稀釋倍數求得,供試品的用量和稀釋片劑的平均重量或平均裝量求得,主藥的含量為供試品的100%,片劑的平均重量或平均裝量求得,主藥的含量為供試品的100%。受試品的主藥含量為標示量的 100%。
溶解度(%)=A*Wt*S/At/W/St*100%
A 為供試品溶液的吸光度或峰面積;Wt 為自控量(即、S 是測試溶液的稀釋倍數;At
是自控溶液的吸光度或峰面積;W 是測試物品的平均片重或平均裝載量(g);St 是自控溶液的稀釋倍數
。