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維生素 b1 質量研究計劃

性狀 本品為白色結晶或結晶性粉末;有微弱的特殊氣味,味苦;本品在空氣中幹燥

迅速吸收約4%的水分。

易溶於水,微溶於乙醇,不溶於乙醚。

吸收系數 取本品適量,精密稱定,加鹽酸溶液(9→1000)溶解並定量稀釋,每1ml

約得12.5μg溶液,照分光光度法(附錄ⅣA),在246nm波長處測定吸收度,其吸收

接受系數(E1% 1cm)為406~436。

鑒別 (1)取本品約5mg,加氫氧化鈉溶液2.5ml溶解,加鐵氰化鉀溶液0.5

ml和正丁醇5ml,劇烈振蕩2分鐘,置使分層的醇層上面發出強烈的藍色熒光;加酸

使呈酸性,熒光即消失;再加堿使呈堿性,熒光又明顯。

(2)本品水溶液呈氯化物的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

酸度檢查 取本品 0.50g,加水 20ml 溶解,按規律(附錄六 H),pH

應為 2.8~3.3。

溶液的澄清度和顏色 取本品 1.0g,加水 10ml 溶解,溶液應澄清無色;如有顏色,

與對照品溶液(取 0.1ml 重鉻酸鉀比色,加水適量制成 10ml)比較,顏色不應加深。

硫酸鹽 取本品 2.0g,照法(附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液 2.0ml 配成的對照品溶液

比較,不得偏濃(0.01%)。

硝酸鹽 取本品 1.0g,加水溶解成 100ml,取 1.0ml,加水 4.0ml 和 10%氯化鈉溶液 0.5ml,搖勻,加稀釋的靛藍胭脂蟲試液[取靛藍胭脂蟲試液,用等量水稀釋。使用前,

取本品溶液 1.0ml,加水稀釋至 50ml,按分光光度法(附錄ⅣA),於 610nm 波長處測定,吸光度應為 0.3~0.4]。1ml,搖勻,沿管壁緩緩加入 5.0ml 硫酸,然後立即緩慢搖勻 1 分鐘

鐘,放置 10 分鐘,用硝酸鉀標準溶液定容。(精密稱取 81.5 毫克硝酸鉀,105 ℃ 烘幹至恒重,

置 50 毫升量瓶中,加水溶解稀釋至刻度,搖勻,精密量取 5 毫升,置 100 毫升量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。每 1ml 相當於 50μg 的 NO3 ) 0.50ml 與用同樣方法制成的對照溶液比較,

不輕(0.25%)。

幹燥失重 取本品,於 105℃幹燥至恒重,失重不得大於 5.0%(附錄Ⅷ L)。

燃燒殘渣不得超過 0.1%(附錄Ⅷ N)。

鐵鹽 取本品 1.0g,加水 25ml,使溶解,依法處理(附錄Ⅷ G),與標準鐵溶液 2.0

ml制成的對照品溶液比較,不得偏深(0.002%)。

重金屬 取本品1.0g,加水25ml溶解,依法(附錄Ⅷ H,第壹法)測定,含重金屬

不得超過百萬分之十。

總氯 取本品約 0.2g,精密稱定,加水 20ml 溶解,加稀醋酸 2ml 和溴酚藍指示劑

液 8~10 滴,用硝酸銀滴定劑(0.1mol/L)滴定至藍紫色。每 1 毫升硝酸銀滴定液(0.1

mol/L)相當於 3.54 毫克氯(Cl)。根據幹品,總氯含量應為 20.6%-21.2%。

含量測定 取約 0.15g,精密稱定,置 100ml 具塞錐形瓶中,加冰乙酸

20ml,微熱使溶解,蓋緊瓶塞,冷卻至室溫,加醋酸汞溶液 5ml,喹吖啶紅-亞甲基藍指示劑

液 2 滴,用高氯酸液滴(0.1mol/L)滴定至溶解。用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液呈天藍色,振蕩 30 秒不褪色,用空白試驗校正滴定結果

。每 1 毫升高氯酸滴定液(0.1 摩爾/升)相當於 16.86 毫克 C12H17ClN4OS

.HCl。

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