實驗步驟:
(1)酰化反應:1，稱取2.0g(約0.014mol)固體水楊酸，置於125ml錐形瓶中，加入5.4g(5ml，0.05mol)乙酸酐，用滴管加入5滴濃H2SO4，搖勻。
2.水楊酸溶解後，將錐形瓶置於85-90℃的水浴中5-10分鐘，並頻繁搖動錐形瓶，使乙酰化反應盡可能完全。
3.當它冷卻到室溫時，乙酰水楊酸結晶出來。如果不結晶，可以用玻璃棒擦壁，將反應物放入冰水中冷卻，產生晶體。
4.加入50毫升水，繼續在冰水中冷卻混合物以完成結晶。
5、真空過濾，用濾液反復沖洗錐形瓶，直到所有晶體都收集在布氏漏鬥中。
6.每次用少量冷水清洗晶體幾次，並繼續盡可能多地泵送溶劑。
7.將粗產品轉移到蒸發皿中，在風中幹燥並稱重。
(2)、重結晶
1.將粗品轉移至150mL的燒杯中，邊攪拌邊加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加入後繼續加熱攪拌數分鐘，直至無二氧化碳氣泡產生。
2.泵和過濾器，副產物聚合物應被過濾掉。用5-10mL水沖洗漏鬥，合並濾液。倒入預先裝有4-5mL濃鹽酸和10mL水的燒杯中，攪拌均勻，使乙酰水楊酸沈澱。
3.將燒杯放在冰浴中冷卻，使結晶完全。
4.真空過濾，用幹凈的玻璃塞擠壓濾餅，盡可能去除濾液，用冷水沖洗2-3次，瀝幹水分。
5.將晶體轉移到表鏡中，幹燥並稱重。
(3)產品純度檢查:取少量晶體加入盛有5mL水的試管中，加入1-2滴1%氯化鐵溶液，觀察是否有顏色變化。
問題和討論
1)濃硫酸在水楊酸和乙酸酐的反應中起什麽作用？
乙酰水楊酸是由水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與乙酸酐酯化得到的。這個反應既是酯化反應又是可逆反應。濃硫酸起催化劑的作用，同時濃硫酸可以吸水，而水是這個酯化反應中的產物，可以使反應向正方向移動。所以濃硫酸可以起到兩個作用:1催化劑，2吸水幹燥使反應向前推進，提高收率。
2)為什麽這個實驗用的儀器壹定要幹燥？
乙酸酐用於實驗室制備方法。乙酸酐在水中水解，水解後的產物為乙酸。乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱得多，所以反應無法進行。
實驗中的註意事項:
1.所有的器械都要烘幹，藥物也要烘幹。乙酸酐應重新蒸餾，收集139-140℃的餾分。
2.反應溫度必須控制在70℃左右。過高的溫度會加速副產物的形成。
3.抽濾後需要較少的洗滌水。
4.乙酰水楊酸受熱後易分解，分解溫度為126~135℃。所以重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，自然幹燥產品。
5.測量熔點時，先使溫度達到120℃再放樣品，否則樣品在加熱過程中容易分解。