三、主要藥物和儀器
藥品:對苯二甲酰氯1.35 g,己二胺0.77 g,CCl4100 ml,NaOH 0.53 g,
儀器:1帶塞錐形瓶(250ml),2個燒杯(250ml),幾個試管,1玻璃棒,1鑷子。
四、實驗步驟
第2頁
稱取1.35 g對苯二甲酰氯於幹燥的250 ml錐形瓶中,加入100 ml無水CCl4,蓋好塞子,搖勻,使對苯二甲酰氯盡可能溶解,制成有機相。
另外,取兩個100 ml燒杯,分別稱取0.77 g新蒸過的己二胺和0.53g NaOH,* * *溶於100 ml水中,然後倒入250 ml燒杯中,混勻,制成水相。
將有機相倒入幹燥的250 ml燒杯中,然後將玻璃棒緊貼燒杯壁插入有機相底部,並小心地沿玻璃棒倒水,界面處立即可觀察到聚合物膜的形成。
用鑷子小心地提起薄膜,並將其纏繞在玻璃棒上。旋轉玻璃棒,將連續生成的聚合物膜纏繞在玻璃棒上。
第3頁
將所得聚合物浸泡在200±200ml 1% HCl水溶液中,用水充分洗滌至中性,最後用蒸餾水洗滌,幹燥,粉碎,在80℃真空幹燥箱中真空幹燥。
計算產量。
動詞 (verb的縮寫)實驗記錄
根據實驗步驟準確稱量所有藥物。
M(己二胺)=116g/mol,M(對苯二甲酰氯)=203g/mol(1:1,均為0.00665 mol),M(HCL)=36.5g/mol。
理論產率的計算:單體1:1縮聚,假設反應完全,只生成壹條聚合物鏈,聚合度n為0.00665 mol,除去2n-1 mol HCl,(2n-1)。
第4頁
如果“1”相對於2n可以忽略不計,則理論產率為:(116+203-36.5×2)g/mol×0.00665mol = 1.64g。
產率=產品質量(-)g/1.64g ×100% =
六、思考問題
1.為什麽需要在水相中加入兩倍量的NaOH?如果沒有,會怎麽樣?對聚合有什麽影響?
答:根據有機反應式,縮聚反應會生成約2倍量的(2n-1 mol)HCl溶於水相,加入2倍量的NaOH中和縮聚反應。