摘要?利用氧化還原滴定原理,設計方案,實施葡萄糖註射液中葡萄糖含量的測定。從而進壹步掌握 Na2S2O3 和 I2 標準溶液的配制和標定,鞏固氧化還原滴定的操作技能。學習間接碘量法測定葡萄糖含量的方法和原理,進壹步掌握氧化還原滴定的操作技能。其中,葡萄糖分子中含有醛基,可被 IO- 定量氧化成羧基。因此,可在堿性條件下向葡萄糖溶液中加入壹定過量的 I2,使醛基完全轉化為羧基。然後將其酸化,用 Na2S2O3 標準溶液滴定沈澱的 I2。根據加入的 I2 標準溶液量和滴定過程中消耗的 Na2S2O3 標準溶液量,結合反應方程式中各物質之間的化學計量關系,即可計算出葡萄糖的含量。該方法簡便易行,準確性高,基本滿足實驗要求。
關鍵詞?葡萄糖註射液?間接碘量法?回流滴定法?
1引言?
目前測定葡萄糖註射液中葡萄糖含量的方法有以下幾種?方案壹:旋光法?
根據葡萄糖分子結構中的5個碳原子均為手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法測定其含量。取出旋光度計的測量管,先用蒸餾水作為空白校準儀器。用試液(5% 葡萄糖註射液)沖洗數次,緩慢註入適量試液(註意不要產生氣泡)。放入旋光度計,讀取旋光度,連續測量 3 次,取平均值。方案 2:間接碘量法。
碘和 NaOH 可以生成 NaIO,C6H12O6 可以被 NaIO 定量氧化。在酸性條件下,未與C6H12O6發生作用的NaIO可轉化為I2而沈澱,用標準Na2S2O3溶液滴定沈澱的I2,即可計算出C6H12O6的含量。
本實驗用第二種溶液測定葡萄糖註射液中葡萄糖的含量。
2 實驗原理?
在堿性溶液中,碘和氫氧化鈉可生成次碘酸鈉(NaIO),葡萄糖可被次碘酸鈉定量氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。過量的 NaIO 可轉化為 NaIO3 和 NaI,在酸性條件下,NaIO3 和 NaI 沈澱出 I2,然後用 Na2S2O3 標準溶液滴定沈澱的 I2,即可計算出葡萄糖的含量。反應如下?
1、I2與NaOH的作用:?I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O?
2、C6H12O6與NaIO的定量作用:?C6H12O6+?NaIO=C6H12O7+NaI?
3、總反應式:I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+?2NaI+H2O?2NaI+H2O?
4、C6H12O6作用後,過量NaIO的歧化反應:3NaIO=NaIO3+2NaI?5、酸性條件下NaIO3與NaI的反應:NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O?用 Na2S2O3 標準溶液滴定過量碘的沈澱:?I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI?本實驗還涉及 Na2S2O3 和?I2 溶液的標定?
1.Calibration of Na2S2O3Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O?I2+2S2O32-=S4O62-+2I
-?
Cr2O72-~3I2~6S2O32-
3223
227
223
2200.256)(6OSNaOSNaOCrKOSNa
VcVcVc
2、碘 I2+2S2O32-
=S4O62-+2I
- 的校正?
V
Vc3
22322OSNaOSNac2/1?
3、葡萄糖註射液中葡萄糖的含量?
計算公式:
%10050
6
126?
L
gOHCW標記量
葡萄糖含量?
3實驗儀器和材料?
3.1、儀器?
稱量燒瓶、電子臺秤、分析天平、容量瓶(250毫升)、移液管(25毫升)、量筒(10毫升)、錐形瓶(25毫升,3個)、酸性滴定管(50毫升)、燒杯(50毫升)、玻璃棒、碘量瓶?
K2Cr2O7(S)、鹽酸(6 mol/L)、KI溶液(100 g/L)、澱粉(5 g/L)、Na2S2O3溶液(0.1 mol/L)、I2溶液(0.05 mol/L)、NaOH溶液(1 mol/L)、葡萄糖註射液(5%)?
4、實驗方法?
4.1?0.1 mol/L Na2S2O3 標準溶液的校正?
4.1.1?K2Cr2O7 標準溶液的制備?
準確稱取1.2~1.3g分析純K2Cr2O7固體於小燒杯中,加少量水溶解後移入250mL容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。並計算其準確濃度?
)
(100000
.25100021101612632232222
LgOHCMOSNavOSNacIvIc 葡萄糖含量=
4.1.2?Na2S2O3 溶液的標定?
準確移取25ml K2Cr2O7標準溶液於碘量瓶中,加入5mL?g/LKI,立即加塞搖勻,置於暗處5min,然後沖洗瓶蓋,用蒸餾水稀釋至100?淺黃綠色,加入 2mL?5g/L 澱粉,繼續滴定至藍色剛褪去,記錄所需體積,平行測定 3 次,計算出 Na2S2O3 溶液的準確濃度。4.2?0.05mol/L?I2溶液的標定?
準確移取25mL I2標準溶液於錐形瓶中,加入50ml蒸餾水,Na2S2O3標準溶液滴定至溶液呈淺黃綠色,加入2ml?5g/L澱粉,繼續滴定至藍色剛褪去,溶液呈無色為終點。4.3 葡萄糖含量的測定?
移取 25.00ml 5%葡萄糖註射液於 250ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。然後移取 25.00ml 上述溶液於碘量瓶中,準確加入 25ml I2 標準溶液,邊搖動邊緩慢逐滴加入 NaOH 至溶液呈淡黃色,碘量瓶加塞搖勻,置暗處 10~15min 後,加入 2ml 6mol/L HCl 酸化,立即用 Na2S2O3 標準溶液滴定至溶液呈淡黃色,再加入 2ml 5g/L 澱粉,繼續滴定至溶液呈淡黃色。5g/L 澱粉,繼續滴定至藍色消失即達到滴定終點,記錄數據,平行滴定 3 次,計算其含量。