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農藥殘留檢測前處理技術探討

對農藥殘留檢測常用的前處理方法進行總結!

壹、振蕩漂洗法

將待測樣品浸入萃取溶劑中,必要時可進行振蕩漂洗,以加速擴散附著在樣品表面的農藥以及葉片

類樣品中的非還原性農藥。

二、均質萃取法

將樣品置於壹定量的均質杯中,加入萃取劑,快速均質幾分鐘,然後過濾出萃取溶劑凈化後進行分析。

有時為了使樣品更具代表性,需要增加樣品量,此時可將大量樣品均質,然後稱取壹定量的均質樣品

產品用萃取溶劑提取。特別適用於葉片和果實樣品,方便快捷。

三、索氏提取法

大多數農藥是脂溶性的,所以壹般采取脂肪提取的方法,將分散和幹燥的樣品用無水乙醚或石油醚

等溶劑使樣品中的脂肪和農藥殘留物進入溶劑中,然後提純濃縮即可進行分析。

適用於谷物及其制品、幹果、脫水蔬菜、茶葉、幹飼料等樣品。無水乙醚或石油醚等溶劑,提取效率高

,操作簡便。

註意:萃取時間長,消耗溶劑多,必須考慮被測物質的穩定性;含水量過高的水果和蔬菜不宜作為分析

對象。

四、液-液萃取法

向液體混合物中加入合適的溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質從原溶液中萃取到萃取劑中的過程

向試樣溶液中加入非極性或水溶性溶劑,振蕩等方法輔助萃取試樣中的溶質。適用於液體樣品,或通過其他方法進行溶劑萃取後的液體基質

。常用的非極性溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有

二氯甲烷、甲醇、乙酯、丙酮和水。

註:不需昂貴的設備和專用儀器,操作簡便;常用溶劑量大,且在振蕩和分配過程中要控制

溶劑量,費時費力,易造成誤差。

五、超聲波萃取法

(超聲波輔助萃取法、超聲波萃取法)

超聲波是壹種高頻聲波,利用其產生的空化能將各類溶劑中的食品農藥殘留萃取出來。

將樣品置於超聲波清洗器中,利用超聲波便於提取適合液體樣品,或經其他方法溶劑萃取後的液體基質

質。適用的溶劑包括甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、苯等。操作簡單,萃取溫度低,萃取率高,萃取時間短。

註意:超聲波萃取器功率較大,噪聲也比較大,對容器壁的厚度和容器放置的位置要求較高,目前只能在實驗

室內使用,難以應用於大規模生產。

六、固相萃取法

利用吸附劑對待測組分和幹擾雜質吸附能力的差異,在色譜柱中加入壹種或幾種吸附劑,然後加入待測樣品

這樣萃取出來的樣品,用洗脫液洗脫。它適用於分離保留性質迥異的化合物;常用的吸附劑有氟矽酸、氧化鋁

、矽藻土等。

優缺點:操作簡單,應用範圍廣;使用有機溶劑,不適合大量樣品的預處理。

七、固相微萃取法

1.固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分組成,萃取頭是塗有不同吸附劑的熔融纖維,其選擇基本

原則為 "相似溶解度原則";

2.極性塗層萃取極性化合物,非極性塗層用非極性塗層,萃取極性化合物。用極性塗層萃取極性化合物,用非極性塗層萃取非極性化合物。2.集收集、濃縮於壹體,簡單、方便,

不含溶劑,不會造成二次汙染;

3.如果在樣品中加入適當的內標物進行定量分析,重現性和精密度都非常好。

八、超臨界流體萃取法

利用超臨界流體的密度、粘度、滲透性等、可以快速、高效地將被測物質從樣品基質中分離出來,首先

通過加壓、升溫達到超臨界狀態,在該狀態下萃取樣品,然後通過減壓、冷卻或吸附後收集分析

熱不穩定、難揮發的碳氫化合物,樣品被收集分析。熱不穩定、難揮發的烴類、非極性脂溶性化合物、二氧化碳、水、乙烯、丙酮、乙烷等可選用

選擇性萃取,萃取物不會改變其原有性質,萃取過程簡單,易於調整,萃取裝置價格較貴,不適合分析水樣和

極性物質。

九、自制萃取裝置

將超聲空化效率與固相萃取特點相結合。超聲萃取後,再通過固相萃取柱進行凈化。適用於

濃縮樣品中的物質,分離和保留性質迥異的化合物,或經過其他方法溶劑萃取的液體基質,常用的試

劑有水、乙烯、丙酮、乙烷等;吸附劑有氟羅瑞矽膠、氧化鋁、矽藻土等、集合了超聲萃取和固相萃取兩種

兩種方法同時萃取多個樣品的優點 它適合同時處理多個樣品,需要定期清洗。

十、微波輔助提取法

1.微波能是壹種非離子輻射能,它使分子中的離子發生位移和偶極矩,其中的有機物經微波輻射後使分子排

列成行,然後又迅速恢復到無序狀態。這種反復的分子運動,使樣品液迅速升溫;

2.微波的穿透性強,能深入機體內部,輻射能迅速傳遍整個樣品液,而不會使表面過熱。內部分子運動

溶劑和樣品液充分作用,加速萃取過程。適用於土壤、食品、飼料等固體中的有機物,植物和肉類中的農藥殘留提取

食品 簡單、快速。

該方法在縮短萃取時間、提高萃取效率的同時也使萃取液中幹擾物質的濃度增加,加重了凈化步驟的負擔。

十壹、加速溶劑萃取法

(ASE,accelerated solvent extraction) 該法是在較高的溫度(20~2000C)和壓力條件下

(10.3~20.6MPa),用有機溶劑萃取。

1.適用於固體和半固體樣品;

2. 廣泛應用於食品分析;

3. 復雜生物基質中有機氯農藥的萃取;

4. 中毒樣品的處理;

5.有機溶劑用量少(1g 樣品僅需 1.5ml 溶劑);

6.樣品處理時間短(12-20min);

7.回收率好;

8.處理中毒樣品,如氟乙酰胺、毒鼠強等,更顯示出其萃取快速的優越性,可為及時搶救贏得時間。並將組織基質粉碎成近乎均勻分散的組織細胞

這種技術是分析樣本的好方法,但不是好方法。組織細胞

和基質成分。將組織細胞與塗有 C18 或 C3、C8 塗層的矽膠快速混合,生成半固體物質,然後將其填充到色譜柱中。根據聚合物/組織基質中不同分析物的不同溶解度進行洗脫

。這樣得到的提取物在儀器分析前不需要進壹步處理

1.特別適合分析食品中的藥物、汙染物和農藥殘留;

2. 幾乎包括所有固體樣品;

3. 特別適合處理難以均質和均化的樣品。

十三、衍生化技術

通過化學反應將樣品中難以分析檢測的目標化合物定量轉化為另壹種易於分析檢測的化合物,通過後者

分析檢測對可疑目標化合物進行定性定量分析。

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