經過快速發展,1970,質譜(以質量分離質譜為特征)。這種方法允許母離子進壹步裂解,從而產生裂解過程和分子結構,通常稱為串聯質譜、二維質譜和順序質譜。
我們知道質譜是基於對物質的分析,建立電離來達到分析的目的,通過測量離子峰,根據荷質比隨強度分離離子。汽化樣品色譜分離後,形成的離子在電場和磁場的共同作用下被電離,記錄的譜圖費用的比例按質量數的大小和數量依次排列。常見MS縱軸是離子的信號強度,橫軸是離子的核質量比。我們使用的ESI是液相色譜-質譜中常用的ESI和APCI離子源。ESI是?比APCI更軟的電離的電離度更小,而APCI的應用範圍很大,只有壹小部分能在沒有有機分子ESI和APCI的幫助下解決問題。通常,與ESI和APCI相比,ESI和APCI的應用範圍更廣。
ESI和APCI通常產生(M+H)+或(MH)-分子離子源,參數調節簡單,使用方便,靈敏度高。APCI源的缺點是結構信息有限,樣品容易熱裂解,基線噪聲質量低。ESI通常只指分子離子峰,以及它們的混合物,可以直接測出極性化合物是熱不穩定的,是可以測量的。容易形成生物大分子,如蛋白質和DNA,多電荷離子的特性可作為所得化合物結構的壹部分進行分析,離子源電壓(源內CID)可通過調節進行控制。
當然,有機質譜也有自己的局限性。大部分有機分子的異構體,以及質譜在立體化學中的分辨能力;色譜重復性需要嚴格控制。操作條件稍差,不能直接掌握在核磁、紅外等手中。,負責人必填;質譜離子源的記憶效應,操作非常復雜,但是,氣相色譜-質譜在分析天然產物時。關於
LC/MS/MS分析也用於確定生物技術中的分子量[7]。對於精確的質量測定,蛋白質的分子量為65,438+00,000或更大。離子噴霧技術是壹種常規分析。離子噴霧測得硫酸甲酯-人生長激素(MET-HGH)的分子量為22256.32±0.44 dr,計算分子量與實際22256.2相比較小。通過聚丙烯酰胺凝膠電泳、蔗糖密度梯度離心等測定蛋白質分子量。比分析時間短,樣品消耗少,快速準確。壹些研究人員使用LC/MS/MS分析DNA藥物結合蛋白與金屬離子的配位[8]。
法醫LC/MS/MS是壹種強有力的工具和藥物檢測[9]。索諾夫對新生嬰兒血液中的苯甲酰愛康寧進行了確證,確定該嬰兒為疑似吸毒者。用LC/MS/MS和LC/fluorescence對Clauwean毛發可卡因及其代謝物進行了檢測,結果壹致,在極低濃度下仍可在MS/MS中掃描。國王可卡因及其代謝物CID的來源和標準是深刻的,巨大的和成功的,條件變化和破解機制。
LC/MS/MS在食品檢測中不可小覷。比如氯黴素蜂蜜的LC/MS/MS分析,魚LC/MS/MS中孔雀石綠分析的各種抗生素,動物組織,蘇丹LC-MS/MS法中19β-腎上腺素能興奮劑檢測的測定,水果蔬菜的測定,100農藥及其代謝物的同時檢測,油炸食品中丙烯酰胺的測定。動物源性食品中硝基呋喃國際貿易的必檢項目;治療和預防哺乳動物的呋喃唑酮、呋喃酮、呋喃西林、呋喃妥因、大腸桿菌和沙門氏菌等呋喃西林類胃腸道疾病。發現呋喃西林、呋喃唑酮及其代謝物具有致癌作用[10]。
在1995中,歐盟禁止在食用動物中使用硝基呋喃。2002年,我國頒布了獸藥使用禁令[11]。硝基呋喃類物質代謝快,對光敏感,但母體化合物和產物在動物體內迅速降至檢測限以下,但其代謝產物的蛋白偶聯物可能在體內存留較長時間[12,13]。
全國硝基呋喃代謝物標示及硝基呋喃藥物殘留標示。彭濤高效液相色譜/串聯質譜法測定奶粉中呋喃唑酮、呋喃酮、呋喃西林和呋喃妥因的代謝物。寬實證研究[14,15]。
隨著科學技術的發展,對現場儀器的分析需求越來越大。制藥工業中雜質含量為0.65438±0%,增加了檢測更多化合物的選擇性和靈敏度,提高了?基於復合類型的分析對我們的分析師來說也是壹個挑戰。高效液相色譜/串聯質譜和液相色譜具有強大的分離分析能力和靈敏的質譜鑒定和結構鑒定,能夠提供可靠準確的分子量和結構信息,簡化檢測程序,節省樣品制備和分析時間。作為最重要的分離和鑒定方法之壹,它們在分析化學領域發揮著越來越重要的作用。