重金屬檢查法標準操作規程
操作方法 4.1第壹法
4.1.1除另有規定外，取25ml納氏比色管兩支，甲管中加標準鉛溶液壹定量與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml後,加水或各藥品項下規定的溶劑稀釋成25ml,乙管中加入按各藥品項下規定的方法制成的供試液25ml；若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無幹擾的有色溶液，使之與乙管壹致；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。
4.1.2如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色壹致時，可取該藥品項下規定的二倍量的供試品和試液，加水或該藥品項下規定的溶劑使成30ml，將溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或該藥品項下規定的溶劑稀釋成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺試液2ml，搖勻,放置2分鐘，經濾膜(孔徑3μm)濾過，然後甲管中加入標準鉛溶液壹定量，加水或該藥品項下規定的溶劑使成25ml；再分別在乙管中加硫代乙酰胺試液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比較，即得。
4.1.3供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時，可取該藥品項下規定方法制成的供試溶液，加抗壞血酸0.5～1.0g，並在對照液中加入相同量的抗壞血酸，再照上述方法檢查。
4.1.4配制供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1.0ml（或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸），氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者，除另有規定外，對照液中應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸幹後，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中，加標準鉛溶液壹定量，再用水稀釋成25ml。
4.2第二法
4.2.1除另有規定外，取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml，蒸幹,至氧化氮蒸氣除盡後（或取供試品壹定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡後，加硝酸0.5ml，蒸幹，至氧化氮蒸氣除盡後，放冷，在500～600℃熾灼使完全灰化），放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸幹後加水15ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，微熱溶解後,移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml。
4.2.2另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸幹後，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解後，移置納氏比色管中，加標準鉛溶液壹定量，再用水稀釋成25ml；照上述第壹法檢查，即得。
4.3第三法
除另有規定外，取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解後，置25ml納氏比色管中，加硫化鈉試液5滴，搖勻，與壹定量的標準鉛溶液同樣處理後的顏色比較，不得更深。
4.4第四法
4.4.1標準鉛斑的制備
精密量取標準鉛溶液壹定量，置小燒杯中，加水或各品種項下規定的溶劑稀釋成 ，加入醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2.0ml與硫代乙酰胺試液1ml，搖勻，放置10分鐘，用50ml註射器轉移至過濾器中進行壓濾（濾速約為每分鐘1ml），濾畢，取下濾膜，放在濾紙上千燥，即得。
4.4.2檢查法
照各品種項下規定方法制成的供試液10ml，照4.4.1標準鉛斑的制備，自“醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2.0ml ”起，依法操作，將生成的色斑與標準鉛斑比較，不得更深。
4.4.3若供試溶液有顏色或渾濁，應用濾膜進行預濾，如濾膜上有汙染，應換濾膜再濾，直至濾膜不再染色；然後取濾液 ，照 標準鉛斑的制備，自“醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2.0ml”起，依法操作。所得供試液的鉛斑與標準鉛斑比較，不得更深。