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論述精密儀器的使用應註意哪些問題

l 重要性:

(1)出於安全考慮

(2)實驗結果的準確性、可靠性、可重復性

l 規範操作貫穿整個實驗過程:

① 準備實驗。做實驗要事先安排,要有計劃。首先要查閱文獻,擬定實驗方案,接下去準備藥品和所用到的儀器。註意所用藥品(提前把藥品的基本信息查詢完全,包括熔沸點,溶解性,毒性?用後如何處置等)實驗室有無,擺放位置?這個實驗可能要用到哪些玻璃儀器?這些玻璃儀器實驗室是否都有?數量夠不夠?幹凈不?是否要烘幹?註意!提前把藥品儀器都找好,放置在壹個固定的位置備用。對於壹些公用實驗儀器,要提前協商解決使用。

② 實驗過程。玻璃儀器使用前,再次檢查有無破損。根據實驗設計取用藥品,開始實驗。實驗過程,人不能長時間離開操作現場,尤其是加熱溫度高的實驗等。註意觀察實驗過程出現的現象,並及時做好記錄,並根據出現的現象及時調整自己的實驗方案等。

③ 實驗結束後,及時處理實驗。如確實來不及處理,要加註標簽,以免與別人的樣品搞混淆或者被別人不小心倒掉,並在實驗記錄本上如實寫明情況。註意實驗臺面的整潔,玻璃儀器的清洗,及時烘幹。尤其是壹些公用的儀器,不要長時間占用而不及時處理幹凈或清洗。公用的藥品用後要及時歸位。

④ 實驗結果的分析與總結。實驗結束後,及時對實驗結果進行分析,如遇到問題自己無法解決時,可向有經驗的師兄師姐請教,仍不能妥善解決,及時與指導老師協商,規劃下壹步的實驗。定期對實驗結果進行階段性總結,這樣易於發現問題,並能總結出規律,有利於下壹步實驗。

1.超聲波使用

超聲波的功能:加速溶解

清洗儀器

超聲脫氣 脫出溶劑中的氣泡,使HPLC檢測時基線平穩。

註意事項:

① 首先要檢查瓶子是否破損,瓶子在超聲波中要放置平穩,免得液體傾出。

② 超聲波水深要合適,不宜長時間使用,註意中間的停止。

③ 水的定期更換。

2.恒溫水浴的使用:

① 加熱水浴的水要蓋過物料

② 瓶子要與冷凝管相匹配

③ 冷凝水的問題:水流合適,橡皮管的牢固,檢查是否有老化?大小可匹配?是否接錯?

④ 下水管的放置,註意壹定要放到水槽中,最後對準下水管口。壹定要放穩,不要讓水漏到地板上,切忌!

3.旋轉蒸發儀

(濃縮):主要用於在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。須與循環水泵 (右圖)相連接

旋轉蒸發儀和循環水泵的各個接口的磨合,註意潤滑和密封,真空管定期檢查與更換,否則真空達不到要求。

如真空抽不上來或真空度變小需檢查:

(1) 各接頭,接口是否密封

(2) 密封圈,密封面是否磨損太嚴重,還是否有效

(3) 主軸與密封圈之間真空脂是否塗好

(4) 真空泵及其皮管是否漏氣

(5) 玻璃件是否有裂縫、碎裂、損壞的現象

濃縮過程需要註意以下問題:

① 不要裝太多,要求不超過1/2,否則易暴沸,汙染。

② 剛開始不要轉太快,否則真空達不到瓶子易脫落。

③ 濃縮過程壹般先抽真空再升溫,並註意及時放氣,減少暴沸。酒精與水混合液在濃縮時特別容易暴沸

④ 濃縮完成關泵時,註意先卸真空,再關閉水泵的電源,切忌順序顛倒造成倒吸。在卸真空時註意保護瓶子(尤其是大的,重的瓶子)不要掉入水中。循環水泵壹般有兩個抽氣口,所以關泵時要觀察另壹抽氣口是否在使用?卸去瓶子時也要註意水浴高度,不合適時要先降低水位,否則瓶口蘸水或者瓶子與水浴鍋碰撞,損壞玻璃瓶汙染樣品。

⑤ 註意水浴鍋中水的更換以及循環水泵的水更換。循環水泵的水建議每周更換壹次,使用頻率高時更換水的周期也要變短。或者將冷凝水出口與循環水泵連接,實現循環水泵中水的適時更換。

4. 抽濾裝置的使用:與循環水泵連接

HPLC所用溶劑的過濾與脫氣:過濾除去壹些顆粒狀的雜質,使用微孔濾膜,孔徑0.45um和0.22um,分為水相膜和油相膜。

減壓抽濾溶劑註意事項?抽濾瓶,先檢查壹下可有破損?對齊才不會漏液?不能倒吸?嚴禁抽濾溶劑時操作者長時間離開工作現場,使得真空泵長時間空抽,減短其壽命。

5.電子天平的使用

① 精密儀器,調水平,嚴禁隨意搬動。

② 註意天平的量程。壹般天平上都有壹個max, min。

③ 註意清潔。固體樣品用稱量紙,註意不要灑到稱量盤上,尤其是壹些具有腐蝕性的樣品,稱取時尤其得小心。若要灑落,關閉天平電源,輕輕取出托盤,用軟紙及時將灑落到縫隙的物品清理掉,必要時用棉球蘸無水乙醇擦拭。液體樣品稱取時尤其要註意,壹定不要灑到托盤、開關門的縫隙處或液晶顯示屏上。如果腐蝕,會造成天平稱量不準確,門關不上或者開關門時很困難。天平使用壹段時間後,要用隨機帶的校準砝碼進行校正,以保證稱量準確。

④用完後及時清理。這個清理工作包括廢棄的稱量紙、天平周圍灑落物的處理、藥勺上剩余物品的清理。必要時要將藥勺清洗,無機鹽類用水沖洗基本就可以,有機藥品用相應的有機溶劑洗滌,藥勺及時洗幹凈,放回原來的位置。

6. 烘箱使用

烘樣品:① 註意溫度的設定,對於所烘樣品有特殊要求的,易高溫變質的樣品,必須等烘箱溫度穩定後再放入。否則在烘箱升溫時,會有部分時間超過設定溫度5~10度。

② 盡量白天烘樣品,避免過夜。高溫烘樣品時要註意及時查看是否有異常情況。

③ 要用培養皿或燒杯盛裝,嚴禁樣品過滿,註意放水平,尤其是壹些浸膏或粘稠物。

烘儀器:① 清洗幹凈的玻璃儀器,先瀝幹大部分水後,再送入烘箱進行烘幹。

② 烘儀器時去掉橡皮筋,橡膠塞等,盡量去掉標簽紙

③ 先放滿上層,再放下層。下層有幹儀器時,須先取出,再往上層堆放潮濕儀器,否則下層幹儀器易被潮濕儀器的水珠炸裂。

7.冰箱的合理使用

用途:存放壹些需低溫冷藏或冷凍的藥品或個人制作的樣品,如生物樣品等。

存放樣品註意事項:

(1)不要隨便什麽藥品或樣品都往冰箱放,(這是錯誤的觀念:樣品存在冰箱就比室溫下更易貯存等)有必要存放時再使用。擺放整齊、平穩,切忌隨意的順手堆放,冰箱門輕開輕關,否則大的震動易門櫃上存放的液體樣品傾斜或傾出,汙染冰箱或他人樣品。

(2)存放樣品記得貼標簽,註明樣品為何人的?編號及盛裝何物?尤其對於個人制作的重要樣品,務必註意標簽紙最好再用塑料膠帶纏繞,否則樣品反復凍融易造成標簽脫落、字跡模糊等情況。

(3)樣品如對潮濕的水汽較敏感,註意瓶子封口處用防水膠帶仔細纏繞,使其盡量隔絕水汽等。

(4)個人樣品定期清理,及時處理掉無用樣品。對於別人樣品,未經許可勿隨意拿出,搬動、任意丟棄等。

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