壹、實驗目的
1.學習用溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。
2、學會安裝有害氣體吸收裝置,鞏固加熱回流的操作。
二、實驗用品
藥物:4毫升濃H2SO4,2.5毫升n-C4 H9 oh;;3.3g NaBr;飽和NaHCO3?解決方案。
儀器:半微量有機制備儀器
25毫升圓底燒瓶;球形冷凝管;氣道;小玻璃漏鬥;10毫升量筒;250毫升燒杯;75度彎;直冷凝管;尾管;真空塞;兩個圓柱形分液漏鬥;2個5 mL圓底燒瓶;30毫升錐形瓶1;蒸餾頭;熱電偶套管;溫度計(200℃);
第三,實驗方法
添加1和100ml三口瓶,其中含有13.67g溴化鈉和10ml正丁醇。燒瓶配有回流冷凝管,可以吸收有害氣體。
2.向錐形瓶中加入10ml水,並在搖動的同時加入16ml硫酸。用冷水冷卻,從三口瓶中加入混合溶液,沸石用小火回流59分鐘,冷卻,
3.取下廢氣裝置,向三口瓶中加入30ml冰水,溶解固體,倒入分液漏鬥中,向有機層中加入5ml冷卻的濃硫酸,搖勻,靜置分層,放出下層。上層1-溴丁烷依次用8毫升飽和碳酸鈉,收集下層。然後用10ml水洗,收集下層。之後,將其加入小錐形瓶中,用無水氯化鈣幹燥。
4.然後,將粗產物過濾到50毫升蒸餾瓶中,用小火蒸餾,收集餾分。
第四,實驗藥物
1、正丁醇:天津豐川化學試劑科技有限公司(AR 20100918)
2.溴化鈉:天津第三化學試劑廠(AR 20050310)
3.NAOH:天津豐川化學試劑科技有限公司(AR 20100508)
4.無水氯化鈣:天津廣福精細化工研究所(AR 20101025)
5.濃硫酸:北京化工廠(AR 20100304)
6.碳酸鈉:天津豐川化學試劑科技有限公司(AR 20100308)
動詞 (verb的縮寫)有關註意事項
當分液漏鬥分液時,將粗品倒入分液漏鬥,棄去下層(第壹次分液);加入濃硫酸後(二次分液),棄去下層;當用飽和碳酸鈉和水洗滌時(第三次和第四次液體分離),棄去上層。
六、數據處理
1,溴化鈉的質量:13.67克
2.反應開始時間:14:39,結束時間:15: 38。
3.蒸餾開始時間:16.10結束時間:16.28。
4.沸點範圍:99-100攝氏度
5.瓶子重量:17.08克瓶子+產品重量:24.09克