磷的測定方法有GB/T 6730.18—2006《鋁藍分光光度法測定鐵礦石中磷含量》、GB/T 6730.19—1986《鐵礦石化學分析鉍磷鉬藍光度法測定磷含量》、GB/T 6730.20—65438+。
壹、磷釩鉬黃分光光度法
1.原則
在5% ~ 8%的硝酸溶液中，磷酸根離子與釩酸銨和鉬酸銨反應生成磷、釩、鉬的可溶性黃色絡合物，在420nm(或藍色濾光片)處測定其吸光度，根據標準曲線根據吸光度值計算磷的濃度。
2.試劑和制劑
(1)碳酸鈉-硝酸鉀混合熔劑(12: 1):將1份硝酸鉀研磨，然後與12份無水碳酸鈉研磨，充分混合。
(2)硝酸(無色):將硝酸倒入燒杯中，加熱煮沸至無色，然後冷卻。儲存在棕色研磨玻璃瓶中。
(3)釩酸銨溶液(0.3%):將1.5g釩酸銨(NH4VO3)溶於500mL25%硝酸溶液中，攪拌溶解，貯存於棕色瓶中。
(4)鉬酸銨溶液(10%):稱取10g鉬酸銨[([(NH4)6mo 7o 24·4H2O]]於100mL水中，在60 ~ 70℃加熱溶解(如有渾濁，應過濾)，現配。
(5)五氧化二磷標準溶液:稱取0.1917g 110℃幹燥的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用少量水溶解於250mL燒杯中，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。65438±0毫升該溶液含有65438±000微克五氧化二磷。
3.分析步驟
(1)磷標準曲線的繪制:取0、50、100、200、400、800和1200μg五氧化二磷標準溶液，置於100mL容量瓶中，用水稀釋至約70mL，加入6mL硝酸(無色)。依次加入8ml 0.3%釩酸銨溶液和7ml 10%鉬酸銨溶液(每種試劑必須搖勻)，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置0.5h，用3cm比色皿在420nm處測量吸光度，繪制標準曲線。
(2)樣品分析:準確稱取0.4000g樣品，放入事先加入8g碳酸鈉和硝酸鉀混合熔劑的瓷坩堝中，充分攪拌後覆蓋壹層混合熔劑。放入高溫爐中，升溫至750℃並保持45分鐘，然後取出冷卻。將半熔化物轉移到150mL燒杯中，用水清洗坩堝並稀釋至50mL，加熱並煮沸幾分鐘，搗碎玻璃料。如果出現高價錳的綠色，加入少許過氧化鈉沈澱錳，煮沸幾分鐘驅除過氧化氫，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用於澄清或幹過濾的地方。吸取25mL(相當於0.1g樣品)，置於100mL容量瓶中，加入1 ~ 2滴對硝基酚指示劑，用硝酸和過量6mL中和，搖勻，冷卻。根據標準系列程序，顯色，測量溶液的吸光度，並據此計算磷含量。在樣品分析的同時進行空白實驗。
4.成績統計
根據測得的吸光度，在標準曲線上查出被測溶液的濃度，按下式計算樣品中磷的含量:
礦物加工工程專業實驗課
式中:w(p2o 5)——p2o 5的質量分數，%;
m 1——標準曲線上發現的質量，μg；
M——稱量樣品的質量，g..
5.思考問題
樣品溶解過程中為什麽要使用無色硝酸？
二、磷鉬酸銨容量法
1.原則
礦物樣品用鹽酸溶解，在含有檸檬酸的溶液中，煮沸後加入過量鉬酸銨生成黃色磷鉬酸銨沈澱，將其溶解在過量氫氧化鈉溶液中，用硝酸標準溶液滴定過量氫氧化鈉。反應發生如下:
礦物加工工程專業實驗課
如果礦樣中有有機物，會影響完全沈澱。中和前可滴加高錳酸鉀溶液，煮沸使其氧化。
硫酸鹽嚴重幹擾測定，含量大於5mg，可加入銀鹽沈澱消除。大量氯離子有影響，鹽酸濃度低於0.1.5 mol/L無影響。砷和矽能抑制沈澱，生成砷(矽)鉬酸鹽，應加入檸檬酸消除。
2.試劑和制劑
(1)氨。
(2)硝酸。
(3)鉬酸銨溶液:稱取68g鉬酸銨5ml於燒杯中，加入680mL水，加熱溶解，然後加入52.6g檸檬酸和54g硝酸銨，攪拌溶解，再加入680mL水，慢慢倒入預先混有380mL水和253mL硝酸的2000mL燒杯中，在攪拌下加入幾滴10%磷酸氫二銨溶液，攪拌均勻。
(4)中性硝酸鉀溶液(磷鉬酸銨黃色沈澱飽和):取適量磷酸或磷酸氫二銨，按分析步驟制得磷鉬酸銨黃色沈澱，過濾洗滌至中性，將沈澱放入1%硝酸鉀溶液中，搖勻至飽和，放置過夜，過濾或使用上清液。
(5)氫氧化鈉標準溶液(0.1mol/L):稱取4.0000g氫氧化鈉(優級純)溶於煮沸冷卻的水中，用水定容至1L。
(6)硝酸標準溶液(0.1mol/L):吸取25mL硝酸標準溶液，置於200mL錐形瓶中，加入3滴酚酞，用氫氧化鈉標準溶液滴定，得到硝酸與氫氧化鈉標準溶液的比值k。
3.分析步驟
準確稱取2.0000g樣品於200mL燒杯中，用少量水潤濕，加入15mL鹽酸，用表面皿蓋好，加熱分解樣品，低溫蒸發至約3mL體積，加入3mL硝酸，繼續加熱至樣品完全溶解。取下，加入約15mL水，加熱，用中速濾紙過濾，用250mL錐形瓶中1%熱硝酸洗滌燒杯和殘渣，體積控制在50mL左右。用氨水中和至生成的氫氧化物沈澱不再溶解，立即加入硝酸溶解沈澱，加熱至接近沸騰，加入80mL鉬酸銨溶液，加熱至沸騰5分鐘。取下，冷卻至室溫，用傾註法用致密濾紙過濾，用1%硝酸溶液洗滌3 ~ 4次，再用中性硝酸鉀洗液洗滌燒杯6次，繼續洗滌濾紙，沈澱至濾液呈中性。檢驗方法:收集約10mL濾液，加入1滴酚酞指示劑，加入1滴0.1mol/L氫氧化鈉溶液。如果它變成紅色，洗滌就完成了。洗滌後，將濾紙和沈澱物移至原燒杯中，準確加入0.lmol/L氫氧化鈉標準溶液，待沈澱物完全溶解後，過量2 ~ 3 ml (V1)。加入20mL煮沸的冷卻水，加入3滴酚酞指示劑，靜置片刻，用0.1mol/L硝酸標準溶液滴定至變紅，即為終點(V2)。在樣品分析的同時進行空白實驗。
4.成績統計
根據滴定所消耗的標準溶液體積，按下式計算樣品中的磷含量:
礦物加工工程專業實驗課
式中:w(p2o 5)——p2o 5的質量分數，%;
K——硝酸標準溶液與氫氧化鈉的比率；
T——用氫氧化鈉標準溶液滴定P2O5
M——稱量樣品的質量，g..