電極法
方法提要
在電場作用下，水中離子所產生電導的強弱 (以電導率表示) ，用電導率儀可直接測出。
儀器和裝置
電導率儀。
鉑電極 (測電導專用) 。
溫度計 (0～50℃，精確至 ±0.1℃) 。
試劑
氯化鉀標準溶液 c(KCl) =0.01mol/L 稱取經 105～110℃烘幹 2h 的氯化鉀 0.7455g於燒杯中，用煮沸除去二氧化碳冷卻後的去離子水 (電導率應小於 1.0μS/cm) 溶解，移至 1000mL 容量瓶中定容。25℃時，此溶液電導率為 1.413 ×103μS/cm。
分析步驟
1) 電極常數的測定。如鉑電極上未標明電極常數，則按以下步驟測定，並計算電極常數 Q。
取 25～30mL KCl 標準溶液於幹凈的燒杯中，插入已清洗幹凈的鉑電極，電極引線與電導率儀相連。在恒溫 25℃條件下，按儀器說明書操作，準確測出電導值 G。重復測定3～5次。從表80.2中查出氯化鉀標準溶液的電導率，按下式計算鉑電極的電極常數:
巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Q為鉑電極電極常數，cm-1;GKCl為25℃時測得氯化鉀標準溶液的電導值，μS;κKCl為從表80.2中查出的25℃時氯化鉀溶液的標準電導率值，μS/cm。
表80.2 25℃時氯化鉀溶液的電導率
2)試樣測量。根據試樣電導率的大致範圍，按表80.3選擇適當的電極。按所選用電極的電極常數，調好儀器上電極常數調節旋鈕的位置，並將量程選擇旋鈕放在適當的檔次上。
表80.3 電極選擇
取適量水樣沖洗50mL燒杯並沖洗電極幾次後，再取適量水樣，將電極浸入水中，按儀器操作步驟測量，讀取表頭數值，即為t(℃)時的電導率(κt)，同時測量試樣溫度t(℃)。
測量完畢，用去離子水洗凈電極，用濾紙吸幹電極表面水分(切勿擦電極的鉑黑鍍膜);在不使用時，將其裝入電極盒內保存。
水樣的電導率用下式計算(25℃):
巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:κ25為25℃時水樣的電導率，μS/cm;κt為t℃時測得水樣的電導率，μS/cm;t為測量時試樣的溫度，℃。
如采用電極常數為10的電極，且電極常數選擇旋鈕放在“1”的位置時，則測得的κ值應乘以10。
註意事項
使用中如發現電極的鉑黑脫落或讀數不正常，則需按下述步驟重新鍍鉑黑或更換電極。
先將電極浸入王水中電解數分鐘，每分鐘改變電流方向壹次，使鉑黑溶解，待鉑片恢復光亮後，用溫熱的鉻酸洗液或(1+1)HCl浸洗，再用去離子水沖洗幹凈。然後將電極浸入氯鉑酸-乙酸鉛溶液［氯鉑酸-乙酸鉛混合溶液:分別稱取1g氯鉑酸(H2PtCl6·6H2O)和0.012g乙酸鉛(PbAc2·3H2O)於燒杯中，用去離子水溶解，加水至100mL，混勻，貯存於棕色瓶內］中，並與1.5V幹電池的負極相接，幹電池的正極和浸在同壹溶液中的壹段鉑絲連接。電流強度應只允許產生少量氣泡。每5min改變電流方向壹次，直到鍍上壹層均勻的鉑黑為止。電極用去離子水洗凈，並用濾紙吸幹表面水分，裝入盒內保存備用。保存氯鉑酸-乙酸鉛溶液供以後使用。