在裝有溫度計、分水器及回流冷凝器的500 mL三頸瓶中，投入對-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆劑，油浴加熱至回流（註意控制溫度，油浴溫度約為180℃，內溫約為145℃），***沸帶水6 h。撤去油浴，稍冷，將反應液倒入250 mL錐形瓶中，放置冷卻，析出固體。將上清液用傾瀉法轉移至減壓蒸餾燒瓶中，水泵減壓蒸除二甲苯，殘留物以3% 鹽酸140 mL溶解，並與錐形瓶中的固體合並，過濾，除去未反應的對-硝基苯甲酸，濾液（含硝基卡因）備用。對-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯的制備
將上步得到的濾液轉移至裝有攪拌器、溫度計的500 mL三頸瓶中，攪拌下用20% 氫氧化鈉調pH 4.0~4.2。充分攪拌下，於25℃分次加入經活化的鐵粉，反應溫度自動上升，註意控制溫度不超過70℃（必要時可冷卻），待鐵粉加畢，於40~45℃保溫反應2 h。抽濾，濾渣以少量水洗滌兩次，濾液以稀鹽酸酸化至pH 5。滴加飽和硫化鈉溶液調pH 7.8~8.0，沈澱反應液中的鐵鹽，抽濾，濾渣以少量水洗滌兩次，濾液用稀鹽酸酸化至pH 6。加少量活性炭，於50~60℃保溫反應10 min，抽濾，濾渣用少量水洗滌壹次，將濾液冷卻至10℃以下，用20% 氫氧化鈉堿化至普魯卡因全部析出（pH 9.5~10.5），過濾，得普魯卡因，備用。
鹽酸普魯卡因的制備
1. 成鹽
將普魯卡因置於燒杯中，慢慢滴加濃鹽酸至pH 5.5，加熱至60℃，加精制食鹽至飽和，升溫至60℃，加入適量保險粉，再加熱至65~70℃，趁熱過濾，濾液冷卻結晶，待冷至10℃以下，過濾，即得鹽酸普魯卡因粗品。
2. 精制
將粗品置燒杯中，滴加蒸餾水至維持在70℃時恰好溶解。加入適量的保險粉，於70℃保溫反應10 min，趁熱過濾，濾液自然冷卻，當有結晶析出時，外用冰浴冷卻，使結晶析出完全。過濾，濾餅用少量冷乙醇洗滌兩次，幹燥，得鹽酸普魯卡因，mp.153~157℃，以對-硝基苯甲酸計算總收率。