1.當氟化氫銨含量為0℃時，加入硝酸鉀飽和溶液，消除樣品中氟矽酸銨的幹擾。以溴百裏酚藍中性紅為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，然後幹燥還原。
2.將樣品在矽膠中幹燥至恒重，根據剩余試劑的質量計算幹燥失重。向樣品中的硫酸鹽中加入鹽酸和少量碳酸鈉溶液，在水浴中反復蒸發殘渣使其溶解，然後加入氯化鋇溶液使硫酸鹽沈澱為硫酸鋇，用標準溶液比濁，冷卻的同時測定氟化氫銨的含量後過濾溶液，然後在80攝氏度下溶解氟矽酸鉀沈澱，以酚酞為指示劑。