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中藥分析學中純化樣品時采用的柱色譜法與中藥化學中的經典柱色譜法有何異同

中藥分析學中純化樣品時采用的柱色譜法與中藥化學中的經典柱色譜法異同:經典液相(柱)色譜法使用粗粒多孔固定相,裝填在大口徑、長玻璃柱管內,流動相僅靠重力流經色譜柱,溶質在固定相的傳質、擴散速度緩慢,柱入口壓力低,僅有低柱效,分析時間冗長。

氣相色譜和液相色譜都是靠停留時間定性的。由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

由於載氣/流動相的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣/流動相中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分後流出。

吸附劑的填裝

幹法將吸附劑壹次加入色譜柱,振動管壁使其均勻下沈,然後沿管壁緩緩加入洗脫劑;或在色譜柱下端出口處連接活塞,加入適量的洗脫劑,旋開活塞使洗脫劑緩緩滴出,然後自管頂緩緩加入吸附劑,使其均勻地潤濕下沈,在管內形成松緊適度的吸附層。操作過程中應保持有充分的洗脫劑留在吸附層的上面。

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