壹、振蕩漂洗法
將待測樣品浸泡在提取溶劑中,必要時搖動以加速擴散。適用於附著在樣品表面的農藥和樹葉。
a類樣品中的非系統性農藥。
二、勻漿提取法
將壹定量的樣品放入勻漿杯中,加入萃取劑,快速勻漿幾分鐘,然後過濾出萃取溶劑,凈化後進行分析。
有時,為了使樣本更具代表性,需要增加樣本量。這時可以先將大量的樣品進行均質,然後稱取壹定量的均質樣品。
用提取溶劑提取產物。特別適用於葉片和水果樣品,簡單快速。
三、索氏提取法
大部分農藥是脂溶性的,壹般采用提取脂肪的方法,分散幹燥後的樣品用無水乙醚或石油醚處理。
經過溶劑提取後,樣品中的脂肪和農藥殘留可以進入溶劑,然後進行凈化濃縮分析。
適用於谷物及其制品、幹果、脫水蔬菜、茶葉、幹飼料等樣品。無水乙醚或石油醚等溶劑萃取效率高。
,操作簡單。
需要註意的是,提取時間長,消耗大量溶劑,必須考慮被測物質的穩定性;含水量高的水果蔬菜不宜作為點。
分析對象。
第四,液-液萃取法
向液體混合物中加入適當的溶劑,利用組分溶解度的差異,將溶質從原溶液中轉移到萃取劑中的過程。
在溶液樣品中加入非極性或水溶性溶劑,利用振動等方法輔助提取樣品中的溶質。適用於液體樣品或
用其他方法提取溶劑後的液體基質。常用的非極性溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有
二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、丙酮和水。
註意:不需要昂貴的設備和特殊儀器,操作簡單;經常使用大量溶劑,但在振蕩分配過程中應加以控制。
溶劑的體積費時費力,容易造成誤差。
5.超聲波提取法
(超聲波提取)
超聲波是壹種高頻聲波,利用空化產生的能量,用溶劑萃取各種食品中的農藥殘留。
將樣品放入超聲波清洗機中,用超聲波促進其他方法溶劑提取後的液體樣品或液體基的提取。
質量。合適的溶劑包括甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、苯等。該方法簡單,提取溫度低,提取率高,提取時間短。
註意:超聲波提取器功率大,噪音大,對容器壁厚和容器位置要求高。目前還只是在實驗中。
對於室內使用,很難應用於大規模生產。
六、固相萃取法
利用待測組分與幹擾雜質之間吸附能力的差異,在色譜柱中加入壹種或多種吸附劑,然後加入樣品。
用洗脫劑洗脫該提取物。適用於分離保留性能差異很大的化合物;常用的吸附劑包括弗羅裏矽土、氧氣
鋁、矽藻土等。
優缺點:操作簡單,應用廣泛;有機溶劑的使用量大,不適合大批量樣品的前處理。
七、固相微萃取法
1.固相微萃取裝置主要由兩部分組成:手柄和萃取頭。萃取頭是塗有不同吸附劑的熔融纖維,這是基本選擇。
原則是“相似相容原則”;
2.用極性塗層提取極性化合物,用非極性塗層提取非極性化合物。集收集和濃縮於壹體,簡單方便。
無溶劑,無二次汙染;
3.如果在樣品中加入合適的內標進行定量分析,其重現性和精密度都非常好。
八、超臨界流體萃取法
利用超臨界流體密度高、粘度低、滲透性強的特點,快速高效地將被測對象從樣品基體中分離出來。首先,
通過提高壓力和溫度,使其達到超臨界狀態,在此狀態下提取樣品,經減壓、冷卻或吸附收集後進行分析。
熱不穩定和難揮發的烴類、非極性脂溶性化合物、二氧化碳、水、乙烯、丙酮、乙烷等。可以選擇。
性萃取,萃取物不會改變其原有的性質,萃取過程簡單易調節,且萃取裝置價格昂貴,不適用於分析水樣和
具有強極性的物質。
九、自制提取裝置
超聲波的空化效應與固相萃取的特點相結合。超聲提取後,用固相萃取柱凈化。適合
濃縮樣品中的物質,分離保留性質差異很大的化合物,或者用其他方法提取的液體基質,經常嘗試。
代理水,乙烯,丙酮,乙烷等。吸附劑如弗羅裏矽土、氧化鋁、矽藻土等。超聲波提取和固相提取相結合。
這種方法的優點是適合同時處理多個樣品,並且需要定期清洗。
X.微波輔助提取法
1.微波能是壹種非離子輻射,使分子中的離子產生位移和偶極矩,有機物被微波輻射排出。
行,很快又恢復了紊亂。這種反復的分子運動使樣品液體迅速升溫;
2.微波穿透力強,能深入體內,輻射能迅速傳遍整個樣品溶液,而不會使其表面過熱。內部分子運動
溶劑與樣品溶液充分反應,加速提取過程。適用於土壤、食物、飼料等固體物質中的有機物、植物和肉類。
準食品中農藥殘留的提取簡單、快速。
這種方法不僅縮短了提取時間,提高了提取效率,而且提高了提取物中幹擾物質的濃度,增加了純化步驟的負擔。
XI。加速溶劑萃取法
(ASE,加速溶劑萃取)這種方法是在較高的溫度(20 ~ 200℃)和壓力下進行的。
(10.3~20.6MPa),用有機溶劑萃取。
1.適用於固體和半固體樣品;
2.廣泛應用於食品分析;
3.從復雜生物基質中提取有機氯農藥:
4.處理中毒樣本;
5.有機溶劑用量少(1g樣品只需1.5ml溶劑);
6.樣品處理時間短(12 ~ 20min);
7.回收率好;
8.處理中毒樣品,如氟乙酰胺、毒鼠強,顯示了快速提取的優越性,可以為及時搶救贏得時間。
十二、基質固相分散萃取法
(MSPD,基質固相分散)該技術使分析人員能夠同時制備、提取和純化樣品。
該技術包括在玻璃研缽中混合粘結相載體和組織基質,並用玻璃杵將它們研磨成幾乎均勻分散的組織細胞。
和基質組分。將塗有C18或C3和C8的組織和矽膠快速混合,產生半固體物質,並將半固體物質填充在柱中。根
根據不同分析物在聚合物/組織基質中的溶解度進行洗脫。這樣獲得的提取物在儀器分析之前不需要重新分析。
處理。
1.特別適用於食品中藥物、汙染物和農藥殘留的分析;
2.幾乎所有固體樣品都包括在內;
3.特別適合處理難以均質和均質的樣品。
十三、衍生技術
通過化學反應將樣品中難以分析和檢測的目標化合物定量轉化為另壹種易於分析和檢測的化合物,並通過後者將目標化合物轉化為另壹種易於分析和檢測的化合物。
分析和檢測對可疑目標化合物進行定性和定量分析。