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廣藿香油的藥物分析

方法名稱:廣藿香油-廣藿香醇的測定-氣相色譜法

適用範圍:本方法采用氣相色譜法測定廣藿香油中廣藿香醇的含量。

此法適用於中成藥廣藿香油。

方法原理:供試品研細後,加入內標十八烷溶液和正己烷搖勻溶解,註入氣相色譜儀進行色譜分離,用氫火焰離子化檢測器檢測廣藿香醇的含量。

試劑:正己烷

儀器設備:1。氣相色譜儀。

2.色譜柱為彈性應時毛細管柱(長30m,內徑0.32mm,膜厚度0.25mm)HP-5(交聯的5%苯基甲基聚矽氧烷為固定相);柱溫:程序升溫150-230℃,初始溫度維持23分鐘後,每分鐘升溫8℃,最終溫度維持2分鐘;檢測器溫度:280℃;氣化溫度:280℃;空氣流量比:20:1;按照百秋梅酒的峰值,理論板數應不低於50000。

樣品制備:1。內標溶液的制備

準確稱取適量十八烷,加入正己烷,制成每1毫升含15毫克的內標溶液。

2.測試溶液的制備

取本品約0.1g,準確稱定,置於10mL容量瓶中,準確加入1mL內標溶液,用正己烷溶解,稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

註:“精確稱量”是指稱量要精確到稱量的千分之壹。“精密測量”是指測量體積的精度應滿足國家標準中體積移液管的精度要求。

操作步驟:1。校正系數的確定。

準確稱取對照品約30mg,精密稱定,置於10mL容量瓶中,準確加入1mL內標溶液,加正己烷至刻度,搖勻。取1mL註入氣相色譜儀進行測定,計算校正因子。

2.測試溶液的測定

準確量取1mL試液,註入氣相色譜儀進行測定。

註:氣相色譜:入口溫度應比柱溫高30 ~ 50℃;壹般註射量不超過幾微升;色譜柱直徑越小,樣品體積越小。檢測器為氫火焰離子化檢測器,檢測溫度壹般高於柱溫,不得低於100℃,以免水蒸氣凝結,壹般為250~350℃。

參考資料:國家藥典委員會主編的《中華人民共和國藥典》,化學工業出版社,2005年版,第壹部,第272頁

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