(1)酸水解
壹、實驗目的
1，學習酸水解的方法
2、得到大黃粉酸水解殘渣。
二、實驗原理
大黃中有兩種形式的蒽醌:結合型和遊離型。為了獲得遊離蒽醌，蒽醌首先被酸水解，使得蒽醌以苷元的形式遊離。
第三，方法
10克大黃粉
20%H2SO4直接火回流加熱65438±0小時，抽濾。
濾渣
用水洗滌至中性，幹燥。
蛋糕
四、註意事項
1，盡量避免水洗中性過程中掉粉；
2、幹燥前殘渣應松散；
3.水解產物呈強酸性，避免與手直接接觸。
五、思考問題
1，酸水加熱為什麽要用回流裝置？
2.從大黃中獲取蒽醌苷元還有其他方法嗎？
(2)總羥基蒽醌苷元的提取
壹、實驗目的
1，學習連續回流提取法
2、獲得大黃中總羥基蒽醌苷元提取物。
二、實驗原理
苷元是親脂性的，用乙醚提取。
第三，實驗方法
蛋糕
置於索氏提取器中，加入150毫升乙醚，
提取2.5小時(無色提取物)
Et2O溶液(大黃中的總羥基蒽醌苷元)
四、註意事項
1，紙筒包裹法:原理是粉不漏出來。
2.提取器的安裝方法
(1)紙管高度不得超過邊管高度；
(2)粉末的高度不超過虹吸管的高度；
(3)線頭在管內，抽取器保持關閉。
3.倒入溶劑
從提取器上端倒入50毫升，浸泡在粉末中；將100毫升倒入平底燒瓶中。
4.溫度控制
溶劑蒸汽到達冷凝管的第二個球，水浴溫度約為60℃。
5.實驗室內禁止明火，實驗過程中保持通風，避免乙醚散發。
6、平底燒瓶晾幹。
五、思考問題
1.與回流提取相比，這種方法的優勢在哪裏？
2.還有哪些溶劑可以用於提取？
3.如果平底燒瓶裏有水會怎麽樣？
4.為什麽從溶劑蒸汽到冷凝管的第二個球要控制溫度？
(3)PH梯度提取
壹、實驗目的
1.學習PH梯度提取的方法和原理。
2、獲得大黃素粗品。
二、實驗原理
根據大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚和大黃素甲醚的酸度不同，用不同的堿水提取大黃素。
第三，實驗方法
1，分離方法
乙醚溶液(噸)
↓120毫升(40毫升x3)2.5%碳酸氫鈉
↓ - ↓
乙醚溶液(1)碳酸氫鈉溶液
↓120毫升(40毫升×3)2.5%碳酸鈉
↓ - ↓
乙醚溶液(2) Na2CO3溶液
↓120ml(40 mlx 3)2.5% na2co 3↓調pH3。
-降水。
Na2CO3液體醚層(3)
↓100毫升(25毫升x4)0.5%氫氧化鈉
↓ - ↓
氫氧化鈉乙醚層(4)
2.薄層跟蹤檢查
矽膠-羧甲基纖維素鈉
展開劑:Pet-EtOAc(7:3)
樣本:乙醚溶液(t，1-4)
四、註意事項
1.使用前檢查分液漏鬥是否泄漏。
2.將乙醚提取物倒入分液漏鬥中。如果瓶中有任何沈澱物，用要提取的堿溶液清洗，然後倒入分液漏鬥中，直到所有沈澱物溶解。
3、產生乳化層，解決方法是:
(1)輕彈；
(2)長時間站立；
(3)用吹風機加熱
(4)玻璃棒攪拌
(5)抽濾
4.完全靜置分層後，放出水層。
五、思考問題
1.提取時堿性水層是什麽顏色？
2.比較五種蒽醌的極性和酸度。
3.TLC中五種蒽醌的Rf值是什麽順序？
4.提取大黃素時，如果堿性水中含有少量乙醚，酸化後可以沈澱嗎？
5.判斷各種蒽醌分離的依據是什麽？
6.妳能設計出比這種方法更完美的實驗條件嗎？寫出實驗方法和驗證方案。
(4)柱層析精制大黃素。
壹、實驗目的
1，學習矽膠柱色譜分離法。
2、獲得大黃素精品。
二、實驗原理
根據大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的極性不同，
第三，實驗方法
1.裝柱方法:100~200目矽膠10g，柱底填充脫脂棉。
要求:均勻，圓筒平整，嚴密，無氣泡。
幹填料:小漏鬥法，下活塞打開，矽膠均勻倒入柱內；
濕柱上樣:將矽膠與洗脫液混合均勻至無氣泡，打開下活塞倒入柱中。
2.抽樣法
要求:原絲帶小且均勻。
幹裝:樣品用少量丙酮溶解後，加入少量矽膠(半角勺)混勻。丙酮蒸發後，裝在塔頂。
濕取樣:使用少量(
3.洗脫收集:加入洗脫液進行洗脫，待色帶洗下後用瓶子分階段收集。
分段標準:(1)色帶顏色
(2)10 ~ 15毫升/瓶
洗脫劑:Pet-EtOAc(7:3)
4.合並濃縮:薄層色譜跟蹤，合並大黃素溶液，並回收至約5ml。
5、放置結晶
四、註意事項
1，玻璃器皿幹燥無水；
2、立柱加載時，下部活塞應打開；
3.洗脫液不應低於柱平面。
五、思考問題
1，比較壹下濕包裝和幹包裝的特點？
2.比較濕裝和幹裝的特點？
(5)識別
壹、實驗目的
1與蒽醌化合物的顯色反應
2.大黃素熔點的測定
二、實驗內容
1，熔點:大黃素(256~257℃)
2.顏色反應:比較大黃素和茜素的顏色差異(紙上反應)
試劑:%氫氧化鈉，0.5%碳酸鎂
第三，思考問題
1，大黃素和茜素定性反應後的顏色？結構和著色有什麽關系？
2.其他識別方法