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白屈菜的鑒定。

根圓錐形,密被須根。莖是圓柱形和中空的;表面黃綠色,有白色粉末;質量容易損壞。葉子互生,更加枯萎和破碎;如果葉片完整,則為羽狀分裂,裂片頂端鈍圓,邊緣有不規則凹缺,上半部黃綠色,下半部灰綠色,有白色皮毛,尤其是葉脈。4瓣,橢圓形,黃色,經常脫落。蒴果薄,圓柱形,有許多小的,黑色和有光澤的橢圓形種子。氣微,味苦。

葉表面觀:上表皮細胞垂壁平直;下表皮細胞的垂直周壁呈波浪狀;下面有更多更長的靜脈。非腺毛有3-13個細胞,長150-1500μm。

莖橫切面:1排表皮細胞;外層是波狀角質層。皮層外有兩排含葉綠體的上皮細胞,下部3-4排細胞壁略厚。(1)化學表征取5g粗粉,用20ml氨化氯仿浸泡過夜,過濾。將氯仿溶液分成兩份,壹份留作薄層取樣,另壹份揮發氯仿,溶於2ml 1%鹽酸中,置於試管中,滴加改進的碘化鉍鉀試液,溶液立即產生紅棕色沈澱。(生物堿反應)

(2)薄層色譜樣品的制備:同“化學表征”。或者,可將“化學性狀”項中氯仿提取的殘渣充分揮發後,用甲醇浸泡過夜,過濾,濾液濃縮至2ml,點於矽膠G薄層板上(青島產,用0。5%氫氧化鈉溶液並在65438±020℃烘烤4小時以上)。氯仿浸出部分用己烷-氯仿-甲醇(6: 3: 0.3)展開或甲醇浸出部分用氯仿-甲醇(9: 1)展開,氨蒸氣飽和,展開10cm。以白屈菜堿、四氫黃連堿、白屈菜紅堿和血根堿為對照,在紫外光(254 ~ 365 nm)下觀察。結果,白屈菜根提取物中檢測到了所有四種生物堿,而地上部分提取物中未檢測到白屈菜紅堿。甲醇提取物與黃連素、黃連堿進行了比較,改進了碘化鉍鉀試劑的噴霧。結果,在白屈菜根提取物中檢測到兩種生物堿,而在地上提取物中僅檢測到黃連堿。

(3)紙層析取粉末0.1g,用1%檸檬酸溶液飽和的丁醇10ml浸泡1小時,不時搖動,過濾,1小時後用水飽和正丁醇飽和濾紙鋪濾30-45分鐘,取出,幹燥後紫外燈下觀察。

(4)含量測定①白屈菜堿的測定:先用硫酸的甲醇溶液比色法提取樣品,提取液蒸去甲醇後,用氫氧化鈉溶液中和酸性溶液成堿性,用氯仿萃取,再酸化,用氯仿萃取,再用氫氧化鈉溶液堿化,蒸去氯仿,殘渣溶於甲醇,定容。將壹定量的該溶液點在用丙酮-甲酰胺(7: 3)預處理過的濾紙上,用正丁醇-乙酸-水(4: 1: 5)展開,用含金蓮花的pH4乙酸緩沖液洗脫分離出的白屈菜斑點,然後用氯仿提取有色化合物(白屈菜堿和染料的混合物)。

(5)用氯仿-油酸(99: 1)紫外分光光度法提取粉末,將濃縮液點於矽膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-乙酸乙酯-甲苯(2: 1: 1: 1)展開,然後從薄層板上挖出白屈菜斑點。

(6)碘量法:將3g粉末與30g 70%乙醇在室溫下搖勻2小時,過濾,取25g濾液,蒸發乙醇,加入10%硫酸溶液10滴,加水至10g,過濾,取5g濾液,用1ml 10%氫氧化銨溶液堿化。用棉花過濾,將20g蒸發殘渣溶於0.1N硫酸溶液中,加熱除去氯仿,用0.1N硫酸溶液稀釋至10ml,取壹定量該溶液(相當於0.5g樣品),與2ml 10%硫酸溶液和2ml 0.1N碘-碘化鉀溶液混合,靜置。溶於25ml(ⅰ)甲醇中,用0.01N硫代硫酸鈉標準溶液滴定(1ml 0。01N硫代硫酸鈉≈ 0.882 5mg白屈菜堿)。也可以在470nm處測定(I)溶液的吸光度。該方法靈敏,樣品中其他生物堿不幹擾。

(7)酸堿滴定:取樣品用70%乙醇提取,濃縮,用硫酸酸化,過濾,用15%氫氧化鈉溶液堿化,用氯仿萃取,濃縮後向萃取液中加入壹定量的0.1N鹽酸溶液,水浴加熱除去氯仿,然後用0.1N氫氧化鈉溶液滴定,以甲基紅-甲基藍混合液為指示劑。

(8)血根堿含量的測定(比色法):將含血根堿樣品的石油醚溶液用鹽酸提取,然後用堿堿化並用氯仿提取,再加入30%三氯化銻氯仿溶液,形成橙色,然後比較顏色。方法:取壹定量的樣品石油醚提取物,置於分液漏鬥中,加入濃鹽酸10ml,充分搖勻後加入蒸餾水10ml,分離酸層,轉移至另壹分液漏鬥中,用含1 ~ 2滴濃鹽酸的蒸餾水10ml萃取石油醚層兩次,合並酸溶液與1。冷卻後,用氯仿萃取三次(10,10,5ml),在小燒杯中合並氯仿溶液,在100℃烘箱中蒸發幹燥,將殘渣定量移至裝有3ml幹氯仿的比色管中,加入2ml 30%三氯化銻的幹氯仿溶液,用綠色濾光片比色。

(9)總生物堿的測定:取5g樣品,用60%乙醇提取三次(100,100,50ml),每次加熱15min,合並提取液,減壓濃縮至50ml,加入30ml濃硫酸、30ml醋酸溶液和4g鋅粒,加熱約65438+。冷卻後,用濃氨水中和,用乙醚萃取三次(直至萃取液不與碘化鉀汞試劑反應),過濾,用無水硫酸鈉幹燥,用乙醚洗滌過濾器,濃縮,抽空幹燥除去乙醚,並幹燥至恒重,準確加入50毫升氯仿溶解,吸取25毫升氯仿溶液,蒸幹,將殘渣溶於65438±00毫升冰醋酸中,加入5毫升0.65438±0N乙酸酐。總生物堿含量以白屈菜堿計(1ml 0.05N高氯酸溶液≈ 0.017 65g白屈菜堿)。

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