真值:是壹個有經驗的人用最可靠的方法對樣本進行了無限次測量後得到的平均值,實際上就是理論值。
系統錯誤:
(1)方法錯誤(2)試劑錯誤(3)儀器錯誤
(4)操作誤差偶然誤差:不可確定的誤差或隨機誤差,由偶然原因引起。它可以增加平德測定的次數。測量值的準確性表明測量的正確性,測量值的精度表明測量的重復性。精確是表達準確的前提。只有消除系統誤差後,才能用精度同時表示準確度。
提高分析準確度的方法:
1,選擇合適的分析方法
2、減少測量誤差
3、增加平行測定的次數。
4.有效數字的處理消除測量過程(儀器校準、比對試驗、回收試驗和空白試驗)中的系統誤差:0.05060g為四位有效數字。第壹個數字是8或9,可以記錄壹個以上的有效數字。Ph=8.02是兩個有效數字。四院六院五成對的原則。當舍入標準偏差或其他不確定性表達式時,舍入結果可能會使估計的精度變差。S=2.13——2.2g測試法,4d法,>放棄。
藥品質量標準制定的原則和基本內容
原則:安全有效、技術先進、經濟合理。
檢驗方法:準確、靈敏、簡單、快速。
(1)名稱
(2)特點:
1,外觀,氣味,味道和穩定性
2.溶解度:壹定程度上反映了藥物的純度。
3.物理常數
(1)蒸餾範圍:2000規定:在標準壓力(101.3kpa)下,根據藥典裝置,從開始蒸餾的第五滴開始到只蒸餾出3-4ml或壹定比例的樣品時的溫度範圍。
(2)熔點:指固體物質熔化成液體,同時熔化和分解的溫度,或熔化過程中從初熔到完全熔化的壹段溫度。
(3)凝固點:指物質從液體凝結成固體時,短時間內保持不變的最高溫度。
(4)比旋度:具有光學異構體的藥物具有不同的旋光度。以幹品或無水物質計算。精確到0.01。
(5)折射率:當光從壹種透明介質進入另壹種透明介質時,兩種介質的密度不同,光速發生變化,即發生折射並遵守折射定律。對於液體藥物,尤其是植物油,檢查藥物的純度並確定溶液的濃度。
(6)粘度:流體對流動的阻力。* * *三種方法,毛細管內徑。
(7)吸收系數:物質對光的選擇性吸收波長。
(3)鑒別:用理化方法或生物學方法證明藥品真偽的壹種方法。是的,什麽是已知的。
(4)雜質檢查:有效性、純度要求和安全性。
1,有效性測試
2.ph值
3.溶液的澄清度和顏色
4.無機陰離子:氯化物和硫酸鹽。
5.有機雜質
6.幹燥和水分損失
7.灼燒殘渣:指硫酸化灰分,用於考察有機藥物中混入的無機雜質。壹般上限為0.1%。
8、金屬離子和重金屬檢查每日劑量超過0.5g且長期使用的品種。
9.硒砷:硒檢測包括醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德、醋酸氟西汀。第壹種方法:古蔡氏方法10,安全檢查。
(5)含量測定或效價測定:物理化學方法稱為含量測定,生物方法或生化方法稱為效價測定。
1.容量分析法:化工原料含量測定的首選。中和,非水滴定法,銀含量法,絡合法,碘量法,重氮化法。
2.重量法:精密度好,準確度高,不復雜。當容量法可以應用時,可以使用揮發法、萃取法和沈澱法。
3.紫外分光光度法:簡單快速。API規避。
4.氣相色譜:分離效果優越,對含有雜質和揮發性的原料有很好的功效。
5.高效液相色譜法:用於多組分抗生素、生化藥物或雜質的測定。常規方法很難分離藥物。