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有哪位大俠能告訴我黃連素的提取方法嗎?!!再次感謝

黃連素鹽酸

小檗堿是壹種抗菌消炎的藥物,易溶於水(每20ml水1g),不溶於有機溶劑,而鹽酸小檗堿不溶於水,溶於有機溶劑,所以可以利用這壹特性提取。

第壹,原材料

原料為刺黃連、黃柏的葉、皮和根、硫酸、生石灰、鹽和95%酒精。

二、提取方法

(壹)硫酸浸出法

1.浸出:將黃連、黃柏粉碎成粉末,用0.5%硫酸水溶液浸泡24小時,並不斷攪拌。將浸泡液過濾,濾液為硫酸小檗堿,加入石灰乳,調節濾液pH值至8-9,使硫酸根和石灰中和生成硫酸鈣沈澱,藥材中的其他雜質也沈澱出來:吸取上清液鹽析。

2.鹽析:在清液中加入5-6%的鹽,使黃連素在濃鹽水溶液中沈澱,沈澱完全後過濾,濾餅即為黃連素粗品。將粗品溶於5倍的沸水中,趁熱過濾除去雜質。向濾液中加入鹽酸,調節pH值至2,冷卻,析出較純的小檗堿晶體,過濾,80℃恒溫幹燥,即得鹽酸小檗堿成品。

(2)石灰法

將黃柏或小檗粉碎成粉末,加入1/10氧化鈣細粉,用50倍的冷水浸泡,頻繁攪拌,24小時後過濾,得到棕紅色濾液(濾餅可再次浸出),加入濾液5%的鹽,攪拌溶解,黃連素在鹽溶液中沈澱。沈澱完全後,過濾,濾餅即為黃連素粗品。將粗品溶於20倍的沸水中,然後加入鹽酸調節pH值至2,冷卻後沈澱出較純的黃連素晶體,濾出,80℃恒溫幹燥,即得鹽酸黃連素成品。

(3)粘酒法

1.滲濾:將黃柏粉碎成粉末,用溶劑(酒精)浸泡潤濕,溶脹後裝入帶篩板的滲濾筒中。然後從高位槽向桶內加入酒精,粉末中的有效成分浸泡在酒精中,流入接收槽,直至滲漉液幾乎為酒精的原色,即可停止滲漉,取出桶內的粉末殘渣。

2.蒸餾鹽析:將滲漉液蒸餾,蒸餾液為酒精,回收再利用。當釜液為濃糖漿時,加入與粉末等量的開水,攪拌至溶解。此時,沈澱出樹脂狀沈澱物,過濾除去,濾液為小檗堿的水溶液。向濾液中加入鹽酸,調節pH值為2,靜置6-8小時,析出鹽酸小檗堿,過濾,用少量蒸餾水洗脫多余的鹽酸,80℃恒溫幹燥,即得成品。

如果上述質量不符合要求,可以通過重結晶進壹步提純。

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