(1)工藝依據:通常在酒精含量為50-60%時,澱粉和多糖沈澱。60%以上,除單寧和樹脂外,大部分去除。
(2)操作
將中藥加水煎煮2-3次,過濾,濾液濃縮至1: 1-1: 2 (ml: g)或相對密度為1.08-1.15,
加入適量乙醇使酒精含量達到壹定要求(50-60%,60-70%),冷藏(10-48小時),過濾。
(3)影響因素
1.醇沈濃度的選擇
壹般45%醇沈可除去澱粉、糊精等無效成分,50%醇沈後可制成更多的顆粒劑、片劑、膠囊劑;60~70%的酒精沈澱,制成澄清度好的合劑和口服液。50~60%和70~80%的二次醇沈多用於註射液和滴眼液,60~80%的沈澱可用丙酮洗滌得到多糖。
2.選擇使用的乙醇濃度
根據經驗,乙醇的濃度與藥液所需的乙醇濃度相差20% ~ 25%。濃度太低,浪費乙醇量,回收不方便,沈澱成絮狀物,難沈,效果差;濃度過高,得到的醇提物較少,沈澱中含有大量有效物質。而且高濃度乙醇的加入容易造成局部濃度過高,形成大的沈澱,將有效成分包裹起來,隨沈澱壹起去除。
3.液體濃度
如果濃縮藥液的相對密度過小,由於藥液稀釋,形成的沈澱不易結塊下沈,浪費了乙醇;如果相對密度過高,藥液由於長時間煎煮、濃縮,容易破壞苷類、萜類、維生素等成分,引起澱粉糊化,經酒精沈澱後形成大塊,包裹有效成分。
4.液體溫度
藥液溫度高,遇冷乙醇,急冷後易聚集成塊狀沈澱,沈澱生長迅速,阻礙有效物質的提取,效果不理想;藥液溫度低,相對不易產生沈澱和結塊,效果最好。壹般是濃縮後冷卻至室溫。
5.酒精添加法
加入酒精時,應采用緩慢加速攪拌的方法,使加入的酒精迅速分散,避免局部濃度過高,形成大塊沈澱。並且要朝壹個方向攪拌,以免藥液乳化,也不容易使沈澱物下沈分層。如果用於醇沈的乙醇濃度不同,應按照濃度從小到大的順序添加。
(4)操作要點
1藥液濃縮:減壓低溫濃縮;濃縮前後可調節PH值,以保持有效成分如生物堿溶於酸中;濃度適當,濃度過高,易損失水溶性低的成分(苷元、香豆素)。
2.酒精添加方法:慢慢加快攪拌,逐漸增加酒精濃度。醇沈分階段進行或以梯度方式逐漸增加乙醇濃度(有利於除雜,減少雜質對有效成分的包裹)。
3酒精用量的計算
乙醇用量的計算公式:C2 * (V+X) = C1 * X
對於同壹品種,回收乙醇可用於第二次沈澱。註意回收乙醇濃度變化,壹般80-85%,蒸餾達到90%以上。計算後需要添加或補充濃縮乙醇。
4.冷藏處理:含酒精的藥液慢慢冷卻到室溫後,移至冷庫,靜置在5~10℃冷藏(不能凍結,雜質容易留在晶格中,不易沈澱)。過濾時,上層清液被吸附過濾,下層沈澱物被慢慢過濾。
6.酒精沈澱是壹項非常實用的技術。沈澱會包裹有效成分,增加洗滌可以提高有效成分的轉移率。
7.相應的去除澱粉和粘液的純水方法很少使用且不合理。