Fe（鐵屑）＋H2SO4（稀）＝FeSO4＋H2↑
FeSO4＋（NH4）2SO4＋6H2O＝（NH4）2SO4-FeSO4-6H2O
硫酸亞鐵銨是壹種絡合鹽、壹般亞鐵鹽在空氣中容易被氧化，而絡合鹽形成的亞鐵鹽比較穩定，不易被氧化，所以在定量分析中常用它來配制亞鐵離子的標準溶液。
三、實驗用品
試劑：H2SO4（3mol-L-1）、（NH4）2SO4（固體）、KSCN（固體）、鐵屑
三、實驗步驟
1．除去鐵屑表面上的油汙（如用純鐵粉可省略該步驟）
用天平稱取2g鐵屑放入100mL錐形瓶中，再加入15mL鐵屑到錐形瓶中。錐形瓶中加入15mL 100g-L-1 Na2CO3溶液，緩慢加熱約10分鐘，用傾析法倒掉堿液，用去離子水沖洗鐵屑。
2.硫酸亞鐵的制備
向盛有鐵屑的錐形瓶中加入10mL 3mol-L-1 H2SO4，在通風水浴中加熱（註意控制反應速率，以防反應過快，反應液噴出）至不再有氣泡放出。在反應過程中，應適當加入壹些水，以保持原來的體積。趁熱減壓過濾。用少量熱水清洗錐形瓶和漏鬥上的殘留物並瀝幹。將溶液倒入蒸發皿中。
3.制備硫酸亞鐵銨
根據溶液 FeSO4 中的量，按照 n [(NH4)2SO4]: n [FeSO4] = 1:1 的關系稱取所需的 (NH4)2SO4(s)，並配制 (NH4)2SO4 的飽和溶液。將此飽和溶液加入 FeSO4 溶液中（此時溶液的 pH 值應接近 1，如 pH 值偏大，可加入幾滴濃 H2SO4 調節），水浴蒸發，濃縮至表面出現結晶膜為止（蒸發過程中不得攪拌）。慢慢冷卻至室溫，得到硫酸亞鐵銨晶體。減壓過濾除去母液，並盡可能多地吸收。將晶體轉移到表面皿中幹燥片刻，觀察晶體的顏色，稱重並計算產率。