將樣品坩堝放入熱重分析儀的樣品爐中，將參比樣品放入參比爐或無參比的空坩堝中，同時將氧化鋁粉等參比物放入鋁坩堝中，並用壓蓋密封。參比材料是壹種熱穩定性材料，在測量溫度下沒有任何熱效應。
設置好升溫速率和終止溫度等參數，實驗就可以開始了。這通常是自動完成的。熱重分析儀具有重量測量設備和電子電路。隨著溫度的升高和樣品質量的變化，儀器會即時記錄樣品溫度和樣品重量數據，這就是樣品溫度和重量隨時間（也隨溫度，因為壹般升溫速率是各向同性的）變化的熱重曲線（TG）或微分曲線（DTG），成為熱重曲線或微分熱重曲線。
附圖中列出了壹些樣品的熱重分析曲線，讓您對所發生的事情有所了解。曲線上的數字是溫度值。