2.了解苯碘化的特殊方法。
實驗原理:O2N-C6H5 + TI(OOCCF3)3 = p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3)2 + CF3COOH
p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3)2 + 2KI = p-O2N-C6H4-I + TII + 2KOOCCF3
實驗裝置:燒杯(250 毫升)、分液漏鬥
主要藥品:三氧化鉈、三氟乙酸、硝基苯、碘化鉀、乙醚
實驗步驟:將三氟乙酸配制成約 20%(質量分數)的溶液,向溶液中加入略小於理論量的三氧化鉈,稍加加熱使其全部溶解。然後,在劇烈攪拌下將硝基苯(略少於理論量)逐滴加入上述溶液中,微熱加熱 30 分鐘完成反應。將飽和碘化鉀溶液逐滴加入上述溶液中,不斷攪拌並微熱 1 小時。將反應溶液置於分離漏鬥中,分離下層油狀液體,水層用乙醚萃取兩次,合並乙醚層和下層油狀液體,乙醚層和下層油狀液體用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌兩次、用無水硫酸鎂幹燥,過濾後將液體倒入蒸餾瓶中,先常壓蒸出乙醚,再減壓蒸餾,蒸出對硝基碘苯。
實驗中註意事項
1、含鉈化合物有毒,使用時要小心。
2、三氟乙酸有毒。