1、檢漏：檢查軟木塞的位置並使系統與真空泵相連，啟動真空泵，向系統抽氣達到壹定真空度後，關閉軟木塞停止抽氣，檢查系統有無泄漏。幾分鐘後，如果數字式低真空壓力計讀數基本不變，說明系統沒有泄漏。如果有泄漏，則應從泵到系統分段檢查，並用真空脂密封泄漏口，直至無泄漏為止。
2、測量。檢漏完畢後，向回流冷凝器通冷卻水。緩慢調節變壓器，使沸點儀中的加熱絲變為紅色，至液體沸騰。沸騰時如果測量溫度計上的水銀柱讀數仍在系統中，應慢慢通入少許空氣，使系統中的壓力增大，直到水銀柱讀數顯示在沸點儀外合適的讀數為止。溫度恒定後，記下測量溫度計、輔助溫度計和壓力計的讀數。
3、再次測量。將塞子向空氣中稍微調整壹下，使系統中的溫度升高壹些。用同樣的方法測定溫度和壓力數據，連續測10～12組數據，直到完全與大氣相通為止。(溫度均勻分布）
4、調節氣壓計，讀取當時的大氣壓力。 數據記錄與處理： 1、實驗數據校正。室溫：
（1）室內氣壓校正（室溫18.0℃，杭州緯度30°，海拔10m）。
大氣壓力 p' = (102.45 - 0.302 - 0.137) kpa = 102.01kpa。
（2）溫度計露莖校正（測量溫度計至 70.40℃以上部分外露）。
校正公式 t = t1 + 0.000156 h (t1- t2 )。
t1為測量溫度計讀數；t2為輔助溫度計讀數；h為測量溫度計外露部分的高度（用℃表示） h = t1 - 70.40 ℃；0.000156 水銀相對於玻璃的膨脹系數。