試題分析：根據實驗室制取二氧化碳的步驟進行分析解答，由於本實驗是要制取並獲得二氧化碳氣體，因此本實驗需要裝置具有良好的氣密性，所以需要先③按要求裝好儀器，並④檢查裝置的氣密性；若氣密性良好，則可以加藥品，藥品的加入順序為先固體、後液體，故先②向容器中放入幾小塊石灰石，再①向長頸漏鬥中註入稀鹽酸，當裝置中有大量氣泡產生時，⑤收集氣體。故操作順序是③④②①⑤。故選C
點評：熟練掌握實驗室制二氧化碳的操作步驟和註意事項是解答本題的關鍵。