壹、實驗目的。
1.學習用溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。
2、學會安裝有害氣體吸收裝置，鞏固加熱回流的操作。
第二，實驗用品。
藥物:4毫升濃H2SO4，2.5毫升n-C4 H9 oh；；3.3g NaBr；飽和NaHCO3？解決方案。
儀器:半微量有機制備儀器。
25毫升圓底燒瓶；球形冷凝管；氣道；小玻璃漏鬥；10毫升量筒；250毫升燒杯；75度彎；直冷凝管；尾管；真空塞；兩個圓柱形分液漏鬥；2個5 mL圓底燒瓶；30毫升錐形瓶1；蒸餾頭；熱電偶套管；溫度計(200℃)。
第三，實驗方法。
添加1和100ml三口瓶，其中含有13.67g溴化鈉和10ml正丁醇。燒瓶配有回流冷凝管，可以吸收有害氣體。
2.向錐形瓶中加入10ml水，並在搖動的同時加入16ml硫酸。用冷水冷卻，從三口瓶中加入混合溶液，用小火回流沸石59分鐘，冷卻。
3.取下廢氣裝置，向三口瓶中加入30ml冰水，溶解固體，倒入分液漏鬥中，向有機層中加入5ml冷卻的濃硫酸，搖勻，靜置分層，放出下層。上層1-溴丁烷依次用8毫升飽和碳酸鈉，收集下層。然後用10ml水洗，收集下層。之後，將其加入小錐形瓶中，用無水氯化鈣幹燥。
4.然後，將粗產物過濾到50毫升蒸餾瓶中，用小火蒸餾，收集餾分。
第四，實驗性藥物。
1、正丁醇:天津豐川化學試劑科技有限公司(AR 20100918)。
2.溴化鈉:天津市第三化學試劑廠(AR 20050310)。
3.NAOH:天津豐川化學試劑科技有限公司(AR 20100508)。
4.無水氯化鈣:天津廣福精細化工研究所(AR 20101025)。
5.濃硫酸:北京化工廠(AR 20100304)。
6.碳酸鈉:天津豐川化學試劑科技有限公司(AR 20100308)。
五、註意事項。
當分液漏鬥分液時，將粗品倒入分液漏鬥，棄去下層(第壹次分液)；加入濃硫酸後(二次分液)，棄去下層；當用飽和碳酸鈉和水洗滌時(第三次和第四次液體分離)，棄去上層。
第六，數據處理。
1，溴化鈉質量:13.67克
2.反應開始時間:14:39，結束時間:15: 38。
3.蒸餾開始時間:16.10結束時間:16.28。
4.沸點範圍:99-100攝氏度
5.瓶子重量:17.08克瓶子+產品重量:24.09克