1.學習次氯酸氧化制備環己酮的原理和方法。
2.進壹步了解醇和酮的聯系和區別。
二、實驗原理
在氧化劑的存在下，醇可以通過氧化反應被氧化成醛或酮。本實驗中使用的環己醇屬於仲醇，所以氧化後生成環己酮。環己酮主要用於合成尼龍-6或尼龍-66，也廣泛用作溶劑，尤其是在許多聚合物(如樹脂、橡膠、塗料)中具有優異的溶解性。在皮革工業中也用作脫脂劑和洗滌劑。
本實驗以次氯酸鈉為氧化劑，將環己醇氧化成環己酮。
三、主要試劑
環己醇、冰醋酸、次氯酸鈉溶液(約1.8mol/L)、飽和亞硫酸氫鈉溶液、氯化鋁、碘化鉀澱粉試紙、無水碳酸鈉、氯化鈉、無水硫酸鎂、沸石。
四、試劑用量規格
藥品名稱和劑量
5克環己醇(5.2毫升)
25毫升冰醋酸
次氯酸鈉溶液38毫升
氯化鋁3g
動詞 （verb的縮寫）儀器和設備
250mL三頸燒瓶、攪拌器、滴液漏鬥、溫度計、冷凝管、接收器、分液漏鬥、燒杯、量筒、電熱爐、石棉網和玻璃棒。
圖1環己酮反應裝置
圖2環己酮的蒸餾和提純
六、實驗步驟和現象
1.向配有攪拌器、滴液漏鬥和溫度計的250毫升三頸燒瓶中加入5.2毫升(5克，0.05摩爾)環己醇和25毫升冰醋酸。啟動攪拌器，在冰水浴的冷卻下，通過滴液漏鬥向反應瓶中逐漸加入38ml次氯酸鈉溶液(約1.8mol/L)，並保持瓶內溫度在30~35℃。加入後攪拌5分鐘，用碘化鉀澱粉試紙應呈藍色，否則加入5ml次氯酸鈉溶液，保證過量次氯酸鈉存在，完成氧化反應。室溫下繼續攪拌30分鐘，加入飽和亞硫酸氫鈉溶液，直到反應溶液在碘化鉀澱粉試紙上不出現藍色。
2.向反應混合物中加入30毫升水、3克氯化鋁和少量沸石，加熱並在石棉網上蒸餾，直到餾出液滴出而沒有油珠。
3.在攪拌下向餾出液中分批加入無水碳酸鈉，直至反應液呈中性，然後加入精鹽使其成為飽和溶液，將混合液倒入分液漏鬥中，分出有機層，用無水硫酸鎂幹燥，蒸餾收集150~155℃的餾分，計算收率。
七。實驗結果
最終的環己酮為1.6毫升
收率為1.6毫升/5.2毫升=30.77%。
八、實驗討論
1，數據分析
成品率比較低，操作工藝不夠精細。
2.對結果的討論
(1)，加熱蒸餾充分，但分液靜置時間不夠長，導致環己酮損失。
(2)最終蒸餾時間太短且不充分，環己酮沒有完全分離。
3.實際操作對實驗結果的影響
(1)，反應溫度應控制在30~35℃，此時效果高，溫度低於30℃則不反應，溫度過高則易揮發。
(2)加入氯化鋁可以防止蒸餾時起泡。
(3)加入氯化鈉可以降低環己酮的溶解度，有利於環己酮的分層。