壹、肥料樣品的收集和處理
為了使測得的樣品代表實際營養狀況，要求多點混合樣品，按四分法丟棄多余部分，保留半斤左右；對於塊狀和顆粒狀的元素肥、復合肥、有機肥，可用四分法縮至100g左右，粉碎或磨細，密封儲存備用。
註:由於微量元素含量低，取樣和處理時應避免汙染。取樣工具最好由不銹鋼或塑料制成，並應保持清潔。按四分法抽樣後，減少到所需量。不要使用銅網、鋼網等金屬網，否則會對樣品造成嚴重汙染。
註意事項:
1.？在測定過程中，每種藥物在加入下壹種藥物前必須搖勻。
2.？在測定過程中，應使用蒸餾水充分清洗器皿，以防止汙染。
二、肥料中有效鈣鎂含量的測定
1.？方法原則
肥料淋濾液中的Ca2+和Mg2+在堿性條件下與EDTA反應，生成輕微解離的無色穩定絡合物。滴定終點由指示劑指示，溶液中Ca2+和Mg2+的含量根據EDTA的用量計算。
2.？藥物的制備
(1)?肥料鈣鎂萃取劑:稱取38.5克肥料鈣鎂萃取劑固體，溶於適量水中，並轉移至500毫升。
容量瓶，用水搖勻。
(2)?肥料鈣鎂顯色劑:吸取5mL肥料鈣鎂顯色劑濃縮液，加入15mL？去離子水(或蒸餾水)，搖勻，移入裝有藥物的空塑料滴瓶中，即可使用。
3.？操作程序
(1)?肥料試驗溶液的制備
稱取0.5g肥料樣品，倒入三角瓶中，然後加入25mL肥料鈣鎂萃取劑，振蕩5？分鐘，取下來用定量濾紙在幹燥的三角瓶中過濾(三角瓶未幹燥時可棄去最初濾液)，即為待測肥料溶液。
(2)?肥料中鈣鎂總量的測定:吸取65438±0ml待測溶液和9mL提取劑於三角瓶中，加入4滴肥料鈣鎂掩蔽劑、3.5mL鈣鎂掩蔽劑和4？降鈣鎂還原劑，0.03-0.04g？搖動肥料鈣鎂指示劑A，然後逐滴加入肥料鈣鎂顯色劑，邊加邊搖動三角瓶，直至三角瓶中溶液由紅色變為藍色，記下。
下面使用的顯影劑的滴數(d)。
(3)?肥料鈣的測定:吸取1毫升試液+9毫升萃取劑於三角瓶中，加入4？滴灌肥料鈣鎂掩蔽劑，1mL肥料鈣鎂強色劑，4？肥料鈣鎂還原劑0.03-0.04克？搖動肥料鈣鎂指示劑B，然後逐滴加入肥料交換性鈣鎂顯色劑，邊滴邊搖動三角瓶，直至溶液剛好由紅色變為藍色，記錄使用的顯色劑。
幾滴碳粉(d1)。
4.？滴定結果計算
(1) 1/2Ca2+和1/2m2+=22.5d cmol/kg的總量。
相當於0.45天(%)的鈣或0.27天(%)的鎂。
(2)有效鈣(1/2c a2+)= 22.5d 1/VC mol/kg = 0.45d 1？(%)
(3)有效鎂(1/2 m2+)= 22.5(d-d 1)/VC mol/kg = 0.27(d-d 1)(%)。
註:d——用於測定肥料中鈣鎂總量的顯色劑的滴數。
D1——測定肥料中鈣時使用的顯色劑的滴數。