以下部分來自氣相色譜方法和應用。
第壹，噴射口的結構
分流/非分流進樣口是毛細管氣相色譜最常用的進樣口，既可以用作分流進樣口，也可以用作分流進樣口。下圖是分流/未分流入口的典型示意圖。從結構上看，分流？/分流取樣口明顯不同於填充柱取樣。首先，前者有壹個分裂的氣體出口及其控制裝置。第二，除了取樣口前的控制閥外，在分流氣路上還有壹個柱前壓力調節閥。第二，兩個港口使用的班輪結構不同。分流取樣和分流取樣在操作參數、樣品要求和襯管結構方面也有很大的不同，下面分別討論。
第二，分流註入
(1)載氣流路和襯裏的選擇
圖2-12a顯示了分流註射過程中的載氣流路。進入進樣口的載氣總流量由總流量閥控制，然後載氣分為兩部分:壹部分是間隔吹掃氣(1 ~ 3 ml/min)，另壹部分是進入汽化室的載氣。進入汽化室的載氣與樣氣混合後分為兩部分:大部分通過分流出口排出，小部分註入色譜柱。取總流量為？104?以m1/min為例。如果隔膜的吹掃氣體流量設置為3m1/min，另壹個101mL/min將進入汽化室。分流流量為100毫升/分鐘時。柱內流速為lml？/min，則拆分比例為100:1。註意。在本儀器設計中，柱前調壓閥置於分流氣路中，在總流量不變的情況下，可以改變柱前壓力。柱前壓力越高，柱速越大，分析速度越快。為了在柱壓不變(柱速不變)的條件下改變分流比，需要調節總流量比。總流量越大，分流比越大。
多種襯套可用於分流註射口。分流進樣用的襯管大多不是直通式的，管內有縮孔處或燒結板，或棗紅，或填充玻璃棉。這主要是為了增加與樣品的比表面接觸，保證樣品完全汽化，減少分流判別(見下面關於分流判別的討論)。同時也是為了防止固體顆粒和不揮發的樣品成分進入色譜柱。註意填充物要位於內膽的中間，也就是溫度最高的地方，也是註射器針尖到達的地方，這樣對於提高汽化效率，減少註射器針尖對樣品的辨別更有效。此外，玻璃棉的活性很高，不適合分析極性化合物。此時，可以使用矽烷化的應時玻璃棉。
內襯的上端通常用O型矽橡膠圈密封。使用壹段時間後，戒指會老化，導致漏氣。所以要及時更換。當入口溫度超過400℃時，最好使用石墨密封圈。
(2)樣本的適用性
分流進樣適用於大多數揮發性樣品，包括液體和氣體樣品，尤其適用於壹些化學試劑(如溶劑)的分析。因為有些成分會在主峰之前流出。而且樣品是不能稀釋的，所以分體取樣是比較理想的選擇。另外，在毛細管GC方法開發過程中，如果樣品的組成不是很清楚。對於壹些相對“臟”的樣品，應首先采用分流進樣，因為分流進樣時大部分樣品被清空，只有少部分樣品進入色譜柱，這樣大大防止了色譜柱汙染。只有當分流采樣不能滿足分析要求(靈敏度太低)時，才能考慮其他采樣方法，如分流采樣和柱上采樣。
總之，分流噴射應用範圍廣，靈活性大。分流比可調範圍大，成為毛細管氣相色譜的首選。
(3)運行參數設置
1.溫度
入口溫度應接近或等於樣品中最重組分的沸點，以保證樣品快速汽化，減小初始帶寬。但是，如果溢流過高，樣品成分可能會分解。壹個未知的新樣本。測試時，樣品入口溫度可設置為300度。
2.載氣流速
普通毛細管氣相色譜中載氣管線的流速為:氦氣30 ~ 50 cm/s，氮氣20 ~ 40 cm/s，氫氣40 ~ 60 cm/s，實際流速可以通過測量死時間來計算，通過調節之前的色譜柱來控制。對於分流進樣，還需要測量隔離裝置的吹掃氣體流量和分流流量。前者壹般為2 ~ 3 ml/min，後者會根據樣品情況(如待處理組分的濃度)、進樣量和分析要求而變化。常用的拆分比例從20: 1到200: 1不等。當樣品濃度較大或樣品體積較大時，可相應提高分流比，反之亦然。當使用大直徑柱(或采用分流取樣)時，分流比較小。使用微徑柱進行快速氣相色譜分析時，分流比很高(如1000:1或更高)。另壹方面，當分流比較小時，分流判別的影響(見下面關於分流判別的討論)可能較小，但初始帶(主要是溶劑帶)的寬度較大。必要時可以使用對焦技術。當分割比較大時，初始帶寬較小，但分割區分效果可能會增強。因此，實際工作中應根據樣品情況和分析要求選擇合適的折中點。
3.註射量和註射速度
壹般分流采樣的采樣體積小於2μL，最好控制在？0.5μL以下，因為內膽的體積有限，液體汽化時體積會膨脹上百倍，當然。噴射量也與分流比有關。當分流比大時，噴射量可以更大。至於噴射速度，越快越好，壹是防止汽化不均勻，二是保持初始帶寬窄。因此，快速自動註射往往比手動註射更好。
(D)轉移歧視
所謂分流判別，是指在壹定的分流比下，不同樣品組分的實際分流比不同，會造成進入色譜柱的樣品組成與原來的樣品組成不同，從而影響固定分析的準確性。所以在使用分註時壹定要註意這個問題。那麽，分流歧視的原因是什麽呢？
汽化不均勻是造成分流判別的最重要原因之壹，即由於樣品中各組分的極性和沸點不同，汽化速度也不同。理論上，只要汽化溫度足夠高，樣品的所有成分都可以快速汽化。只要汽化室中的樣品處於均勻氣體狀態，分流辨別就可以忽略。然而，實際上樣品在汽化室中是處於運動狀態的，也就是說，它必須隨載氣流動。從汽化室汽化到進入色譜柱的時間很短(以秒計)，當沸點不同的組分達到分流點時，汽化狀態可能並不完全相同。這樣，因為分流遠大於柱中的流速，所以未完全蒸發的組分可能比完全蒸發的組分具有更多的樣品。分流辨別的另壹個原因是不同的樣品成分在載氣中具有不同的擴散速率。擴散速率與溫度成正比。因此...盡快蒸發樣品是消除分流歧視的重要措施，包括采用較高的蒸發溫度和使用合適的襯管。
分割比的大小也會影響分割區分度。壹般來說，拆分比例越大，越容易造成拆分歧視。因此，在樣品濃度和柱容量允許的情況下，分流比越小越好。至於拆分比例的確定，很簡單。只需用皂膜流量計測量分流出口處的分流流量，然後再測量柱內流量(由於柱內流量很小，用皂膜流量計測量誤差較大，所以常采用死時間法計算流量)。兩者之比就是分流比。嚴格地說，這兩個流量值應該校正到相同的溫度和壓力條件下，以便獲得準確的分流比。在實際工作中，人們更關心的是分割比的再現性，分割比通常用整數的比值來表示，壹般不需要精確測量。
為了消除具體分析中分流的歧視，還應註意色譜柱的初始溫度盡可能高。這樣，汽化溫度和柱溫之間的差異將更小，因此樣品在汽化室中經歷的溫度梯度將更小，並且可以避免汽化樣品的部分冷凝。最後壹個問題是色譜柱的安裝。壹是確保色譜柱的入口端超過分流點。二是保證色譜柱的入口端在汽化室的襯管中心，即汽化室中的色譜柱與襯管同軸(見上壹章色譜柱安裝的內容)。
盡管分流進樣存在壹些問題，但它仍然是毛細管GC中最常用的進樣方法。在實際工作中。分診歧視很難完全消除，但只要操作是可復制的，壹定程度的歧視是可復制的。通過標準樣品的校準，可以消除歧視對定量準確度的影響。
另壹方面。因為分流進樣要求較高的檢測靈敏度，當樣品濃度過低時。分流註射並不總是正確的選擇。除了樣品預處理(如濃縮)。讀者很容易想到同樣的事情。因為分流進樣是壹種由於柱容量小和樣品濃度高而不得不采用的方法。那麽對低濃度樣品使用不分流是提高檢測靈敏度的自然選擇。
三、不考慮流入樣品
(1)?載氣流路和襯裏的選擇
分流取樣和分流取樣使用相同的入口。顧名思義，分流采樣就是關閉分流氣路的電磁閥[圖？3-1a]，並讓所有樣品進入顏色潛柱。這樣做的好處是顯而易見的，既可以提高分析的靈敏度，又可以消除分流判別的影響。但在實際工作中，分流采樣的應用遠不如分流采樣普遍。只有當分流取樣不能滿足分析要求(主要是靈敏度要求)時，才會考慮分流取樣。這是因為優化非流動取樣的操作條件是復雜的。對操作技術要求高。最突出的問題之壹是樣品的初始光譜帶較寬(樣品的汽化體積相對於柱中的載氣流量過大)。汽化樣品中有大量溶劑，不可能瞬間進入色譜柱。因此，溶劑峰將嚴重拖尾，以至於早期流動組分的峰將被溶劑拖尾峰覆蓋[如圖3-2b所示]，這使得分析變得困難甚至不可能。有些人也稱這種現象為溶劑效應。
這種溶劑效應的消除可以從幾個方面考慮，但就載氣的流動路徑而言，主要采用所謂的瞬時不分流技術。也就是說，在開始引入樣品時，分流電磁閥關閉，使系統處於非分流狀態。大部分汽化樣品進入色譜柱後，打開分流閥，使系統處於分流狀態。這樣汽化室中殘留的溶劑氣體(當然也包括壹小部分樣品組分)就從分流出口快速排出，從而在很大程度上消除了溶劑拖尾【如圖3-2(c)】。分流狀態壹直持續到分析結束，然後在註射下壹個樣品時關閉分流閥。所以我們說分流采樣不是絕對的分流，而是分流和分流的結合。在這裏，確定壹個瞬間不分流時間(從取樣到打開分流閥)往往是分析成敗的關鍵。原則上，這個時間應該夠長了。保證大部分樣品進入色譜柱，避免分流判別的影響；同時也要盡可能的短，最大限度的消除溶劑搶尾，使早期流出峰的分析更加準確。這顯然是矛盾的。在實際工作中，往往根據樣品的具體條件(如溶劑的沸點、待測組分的沸點和濃度等)來確定壹個優化的折中點。)或操作條件。結果表明，這個時間值壹般在30-80s之間，文獻報道常用0.75min，即從取樣到打開分流閥的時間為0.75min，通常可以保證95%以上的樣品進入色譜柱。在本節中，我們將介紹如何通過實驗方法來確定最佳非分流時間。
襯管的尺寸是影響分流取樣性能的另壹個重要因素。為了盡可能少地稀釋汽化室中的樣品，從而減小初始帶寬，具有較小的襯管體積是有益的，壹般？0.25 ~ 1 ml，而且最好用直通內膽。用自動進樣器進樣時，由於進樣速度快，樣品揮發快，建議使用容積稍大的直通型襯管。對於幹凈的樣品，可以不在襯管中填充玻璃棉，對於相對臟的樣品，需要使用博瑞或應時棉，以保證分析的重現性，保護色譜柱不受汙染。但是，需要註意的是，由於樣品在汽化室中停留的時間比樣品流入的時間長，並且熱不穩定化合物分解的可能性更大，因此內襯和填充其中的應時羊毛都必須進行矽烷化處理，並應及時清洗、更換和矽烷化處理。
(2)樣本的適用性
分流采樣的靈敏度明顯高於分流采樣，通常用於環境分析(如水和大氣中痕量汙染物的檢測)、食品中農藥殘留監測、臨床和藥物分析。這些藥物往往是臟的，所以樣品的預處理是壹個必須註意的問題，以保護色譜柱。此外，如果待測的痕量組分出現在溶劑的尾部，也可采用溶劑聚焦來提高分析靈敏度。
分流進樣對樣品溶劑有嚴格的要求。因為入口溫度、色譜柱的初始溫度、瞬時非分流時間、進樣量都與溶劑的沸點有關。壹般來說，使用高沸點溶劑比使用低沸點溶劑更有優勢，因為當溶劑的沸點較高時，容易使溶劑聚焦，可以使用較高的色譜柱初始溫度，這樣也可以減少註射器針尖的辨別和汽化室壓力的突變。？另壹方面，溶劑的極性必須與樣品的極性相匹配，溶劑應該在所有被測樣品組分之前出峰，否則早期的峰會被溶劑的大峰所覆蓋。同時，溶劑必須與固定相匹配，以實現有效的溶劑聚焦。如有必要，可以使用預留間隙的管來達到聚焦的目的。
對於高沸點的痕量組分的分析，樣品的分離要容易得多。此時可以忽略溶劑的沸點，因為周期性的相位聚焦可以完全保證較窄的初始譜帶，使用較高的初始柱溫可以縮短分析時間。事實上，分流取樣應該是分析高沸點標記的大多數組分的首選。
(3)運行參數設置
(1)入口溫度入口溫度可以設置得比樣品流入時略低，因為樣品不流入時樣品在汽化室停留時間長，汽化速度慢不會影響分離結果。蒸發速度慢的問題也可以通過溶劑聚焦和/或固定相聚焦來補償。但入口溫度的下限是保證待測組分能在瞬間完全汽化而不發生分流，否則入口溫度過低會造成高沸點組分的損失，影響分析靈敏度和重現性。當然，過高的溫度會造成樣品的分解。因此，應根據樣品的具體條件優化入口溫度。當註射口的溫度改變時，必須再次優化瞬時非分流時間:。
(2)載氣流速？從減小初始帶寬的角度出發，不流入樣品的載氣流速應較高，其上限應以保證分離度為基礎。分流出口(打開分流閥後)的流量壹般為30 ~ 60 ml/min。只要打開分流閥的時間設置正確，分流閥出口流量在此範圍內的變化對分析結果的影響很小。
(3)註射量和註射速度是多少？壹般進樣體積不超過2 μ l，進樣體積較大時，應選擇體積較大的襯管，否則樣品會回流。采樣速度要快，最好用自動采樣器。如果使用手動進樣，進樣速度的重復性會影響分析結果。
(4)如何通過實驗確定瞬時分流時間？如上所述，瞬時非分流時間(也稱為分流延遲時間和溶劑清洗時間)的確定取決於樣品和溶劑的性質、襯管的體積、進樣位置、進樣速度和載氣流速。因此，這壹時間的確定應在所有其他條件確定後進行。這裏有壹個簡單的實驗測定方法。
首先，將這個時間設置得長壹些(90 ~ 120s)，以保證所有樣品成分都進入色譜柱。樣品分析後，選擇待測組分的峰面積(峰的k值應大於5)作為測定指標，峰面積值代表樣品的100%進入了色譜柱。
然後逐漸縮短非分流時間(如70，？50,?30s)分別進樣和分析，計算不同溶劑吹掃時間下同壹組分的峰面積與第壹次分析的峰面積的比值，直到比值小於0.95，此時非分流時間最短。
最後，當不進壹步調整分流時，同壹組分的峰面積達到第壹次分析的95%-99%，此時的吹掃時間為最佳條件。
對於高沸點樣品，保持較長的分流時間有利於提高分析靈敏度。不影響測定的準確性；適用於低沸點樣品。要使非分流時間盡可能短，最大限度地消除溶劑拖尾，以保證分析的準確性。對於熱不穩定的化合物，最好使用冷柱采樣技術，這將在下壹節介紹。
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