壹．實驗目的
1．了解由 Na2S2O3 和 S 制備硫代硫酸鈉的過程
2、掌握用冷凝管回流的操作方法。
3、熟悉減壓過濾、蒸發、結晶等基本操作。
4.進壹步練習滴定操作。
二、實驗原理
1、利用反應Na2SO3+SNa2S2O3制備硫代硫酸鈉，鑒別Na2S2O3的特征反應是：
在含S2O2-3的溶液中加入過量的Ag NO3溶液，立即產生白色沈澱，此沈澱迅速變黃、變棕，最後變黑。最後變成黑色。
2、測定硫代硫酸鹽的含量是利用下列反應：
但亞硫酸鹽也能與 I2 - KI 溶液反應：
所以，用標準碘溶液測定Na2S2O3的含量前要加入甲醛，使溶液中的Na2SO3與甲醛反應，生成加合物CH2（Na2SO3 ）O，這種加合物具有弱還原力，不能還原I2-KI溶液中的I2。
三、儀器和藥品
1、儀器
圓底燒瓶（500m L）、球形冷凝管、量筒、減壓過濾裝置、表面皿、烘箱、錐形瓶、滴定管（50m L）、滴定臺、移液管（25m L）。移液管（25 m L）、蒸發皿、托盤天平、分析天平。
2、藥品
澱粉溶液（0.5%）、中性甲醛溶液（40%）（配制：40%甲醛水溶液加兩滴酚酞，滴加Na OH溶液（2g/L）至微紅色即可）。
四、實驗內容
1、Na2S2O3-5H2O的制備
在圓底燒瓶中加入12g Na2SO3、60m L去離子水、4g硫黃，按圖2.1裝好回流裝置，加熱煮沸懸濁液，回流1h，趁熱用減壓過濾裝置過濾；將濾液倒入盤中蒸發，蒸發至開始析出晶體。
取下蒸發皿，冷卻，待晶體完全析出後，減壓過濾，並用吸水紙吸去晶體表面的水分；稱量產品質量，並根據Na2SO3的用量計算產率。
2、產品鑒別
（1）定性鑒別
取少量產品溶於水，取此水溶液數滴，加入過量的 Ag NO3 溶液，觀察沈澱的生成及其顏色的變化。
（2）定量測定產品中 Na2S2O3 的含量
稱取 1g 樣品（精確到 0.1mg）於錐形瓶中，加入剛煮沸並冷卻 20m L 的去離子水，使其完全溶解；加入 5m L 中性 40% 甲醛溶液、10m LHAc-Na Ac 緩沖溶液，再加入水。LHAc-Na Ac 緩沖溶液（此時溶液的 p H ≈ 6），用標準碘溶液滴定；臨近終點時，加入 1～2m L 澱粉溶液，繼續滴定至溶液呈藍色，30s 內不消失為終點。