1、通過學習乙酸乙酯的合成，加深對酯化反應的理解;
2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;
3、掌握蒸餾、分液、幹燥等操作。
二、實驗原理主反應:
①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、幹燥等。)
三、實驗藥品及物理常數 四、主要儀器和材料鐵架臺 升降臺 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏鬥 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實驗裝置(1)滴加、蒸餾裝置;?
(2)洗滌、分液裝置;
(3)蒸餾裝置
六、操作步驟 操作要點及註意事項⑴ 裝置:儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制，燒瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9 mL95%乙醇裏加12 mL濃硫酸時要逐滴加入，加入後應馬上振搖使混合均勻，以免局部碳化變黑。
⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱，控制好溫度，並使滴加速度與餾出速度大致相等。
⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每壹步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。
⑸ 分液:壹定要註意上下層的判斷!
=6 \* GB2?
⑹ 幹燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成***沸混合物，若有機層中乙醇不除凈或幹燥不夠時，由於形成低沸點***沸混合物，從而影響酯的產率。
⑺ 蒸餾(2):儀器要幹燥，空瓶先稱重，註意餾分的收集。
七、實驗結果1、產品性狀 ;?
2、餾分 ;?
3、實際產量 ;
4、理論產量 ;?
5、產率 。
八、實驗討論1、本實驗中濃硫酸起到什麽作用?為什麽要用過量的乙醇?
2、酯化反應有什麽特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?
3、反應後的粗產物中含有哪些雜質?是如何除去的?各步洗滌的目的是什麽?
九、實驗體會談談實驗的成敗、得失。
實驗步驟:
①在壹個大試管裏註入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管裏的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處，註 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，並停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層後，觀察上層液體，並聞它的氣味。
③加熱混合物壹段時間後，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管裏有油狀物。
實驗註意問題;
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現象)。
⑤對反應物加熱不能太急。
幾點說明:
a.濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑
b.飽和碳酸鈉溶液的作用:
①中和蒸發過去的乙酸;
②溶解蒸發過去的乙醇;
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產率采取的措施: (該反應為可逆反應)
①用濃硫酸吸水平衡正向移動
②加熱將酯蒸出
提高產量的措施:
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。
③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。