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食品消化法測定鉛困難嗎?

壹種快速測定味精中鉛含量的方法,包括以下步驟:

(1)樣品前處理:取適量待測味精過篩研磨,取過篩樣品l_3g加水5-10ml超聲混合,制成待測樣品溶液;

(2)樣品消解:取步驟(I)制成的待測樣品溶液2-5ml放入內膽中,分別加入mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL各10ul,用石墨爐原子吸收光譜法測定吸光度,求濃度與吸光度值的線性回歸方程:C = XA + Y,其中 C:濃度:A:吸光度;X:系數;

(4)樣品中鉛含量的測定:準確吸取壹定體積的樣品溶液,用石墨爐原子吸收光譜法測定吸光度。石墨爐原子吸收光譜法測定吸光度,根據公式得出樣品中的鉛含量。

步驟(I)中超聲攪拌時間為10_20min。

步驟(I)中粉碎過篩為40-80目篩。

優選地,步驟(I)中所述的水為二次蒸餾水。

優選地,步驟(I)中所述的酸溶液為硝酸溶液或硝酸與高氯酸的混合溶液。

更優選地,所述硝酸和高氯酸混合溶液中硝酸和高氯酸的體積比分別為(60-80):(20-40)。

優選地,步驟(2)中所述磷酸二氫銨溶液的濃度為25-35 g/L,加入量為5_10 ml.

優選地,步驟(3)和步驟(4)中石墨爐原子吸收光譜測定的儀器條件為:波長:283.3 nm ;狹縫:0.2-1.0 nm ;幹燥溫度:120°C ;霧化溫度:1700-2300°C ;持續時間4_5s.

與現有技術相比,本發明的有益效果是:

1.石墨原子吸收光譜法具有原子化效率高、靈敏度高、樣品量少等優點,可在不同氣體壓力下操作,但測量結果具有不確定性,不確定性主要來自重復性引起的不確定性。重復性引起的不確定性,為此,本發明通過配制鉛標準溶液,繪制鉛標準曲線,可以最大限度地降低分析結果的不確定性,提高分析質量。

2、本發明只需通過樣品前處理、消解和石墨原子吸收光譜法即可完成樣品中鉛含量的檢測,操作簡單,檢測速度快,不受外界因素幹擾,檢測時間短,檢測成本低,有利於食品監管部門對味精的質量監管。

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