取供試品，混勻(如果是大晶體，應搗碎成2mm以下的小顆粒)，取約1g或各品種項下規定的重量，置於與供試品相同條件下的恒重平皿稱量瓶中，準確稱量，除另有規定外，在105℃下幹燥至恒重。根據失重和取樣量計算樣品的幹燥損失。
1.取試樣平鋪在扁平的稱量瓶中，厚度不超過5毫米，松散試樣不超過10毫米..精確稱量，放入烘箱中，去掉瓶蓋，放在稱量瓶旁邊，幹燥3-5小時(壹般)；取出時，必須將稱重瓶蓋放好，移至幹燥器中，冷卻30分鐘，準確稱重，在上述溫度下幹燥65438±0小時，冷卻稱重，直至連續兩次稱重之差小於3 mm。
如果試樣在達到規定的幹燥溫度前熔化，應在熔點以下5 ~ 10℃的溫度下幹燥，直到除去大部分水分，然後在規定的條件下幹燥。
(2)使用真空幹燥機(壹般為室溫)或恒溫真空幹燥機(溫度應按各品種下的規定設定)時，除另有規定外，壓力應在2.67kPa(20mmHg)以下。幹燥器中常用的幹燥劑有五氧化二磷、無水氯化鈣和矽膠；五氧化二磷，壹種常用於恒溫真空幹燥機的幹燥劑。幹燥劑應及時更換。
第壹次使用新幹衣機時，在減壓前，外面要用厚布包好。當打開真空幹燥器的蓋子時，必須先擰開活塞，讓空氣進入，然後再打開蓋子，但活塞應該能夠慢慢擰開，以避免空氣流動並吹走樣品。使用真空幹燥法時，應先用玻璃蓋住稱量瓶。如果稱量瓶上覆蓋有雙層玻璃，則在真空降低時，不應將稱量瓶瓶蓋放入烘幹機中，而應放入另壹臺普通烘幹機中。使用真空恒溫幹燥器時，樣品應放在溫度計附近，以避免溫度不均勻造成的誤差。對幹燥失重的測定，往往幾個樣品同時進行，因此稱量瓶應首先用適當的方法進行編碼標記，瓶的編號和瓶蓋壹致，稱量瓶在幹燥箱中的位置、冷卻和稱重的順序應壹致，這樣更容易獲得恒定的重量。
註:參照藥典2010附錄ⅸ g幹燥失重測定方法。
藥典沒有規定幹燥時間。需要根據實際情況和經驗來積累。