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滴定實驗藥物

1鹽酸標準溶液的制備和校準(第84頁)

制備設備:酸堿滴定管1支(序號),1L試劑瓶,250mL錐形瓶3支(序號),量筒。

藥品的配制:無水碳酸鈉對照品(280℃幹燥1h)、甲基橙指示劑(0.1%水溶液)、1:1鹽酸(6 mol?L-1)

壹、實驗目的

(1)了解配制標準溶液的方法:直接法和間接法。

(2)學習滴定的基本操作,熟悉甲基橙指示劑的使用和滴定終點的確定。

(3)學習分析天平的減量操作,掌握用標準物質標定標準溶液濃度的方法。

二、實驗原理

酸堿滴定是利用酸堿反應的定量測量關系來確定未知酸或堿的濃度。參與反應的壹方是已知濃度的標準溶液,另壹方是待測溶液。要達到準確滴定,首先要求反應完全,參與反應的酸(堿)中至少有壹種是強酸(強堿),這也是為什麽常使用鹽酸或氫氧化鈉溶液作為標準溶液的原因;其次,要選擇合適的指示劑來指示滴定終點,指示劑的顏色變化判斷是滴定準確度的關鍵點。

獲得標準溶液有兩種方法:直接配制和間接配制。比如鹽酸和氫氧化鈉溶液,只能先配制成粗略的濃度,再用標準物質校準,才能得到準確的濃度,成為標準溶液。標定氫氧化鈉常用的標準物質是鄰苯二甲酸氫鉀或二水草酸,標定鹽酸常用的標準物質是無水碳酸鈉或硼砂。

以無水碳酸鈉標定的鹽酸為例,酸堿中和反應為Na2CO3+2HCl = 2NaCl +H2CO3。

首先準確稱取壹定質量的無水碳酸鈉,用待標定的鹽酸溶液滴定。反應終點溶液呈弱酸性(pH值約為3.9),以甲基橙(變色範圍為3.3~4.4)為指示劑時終點誤差較小,以酚酞為指示劑時誤差可達50%。根據鹽酸的滴定體積和無水碳酸鈉的稱量質量,可以計算出準確的鹽酸濃度。

為了減少偶然誤差,壹般要求至少平行測量三次數據,數據越接近越好。相對平均偏差(如果只有兩個二次數據,可以用相對差值)可以用來判斷數據的精度,壹般小於0.2%是理想的數據。如果不符合要求,應重復滴定,替換明顯偏離平均值的數據,直至達到要求的標準。

作為滴定分析的第壹個實驗,妳需要熟悉基本的操作,包括酸堿滴定管的使用(加液、用鉻酸洗液清洗、堵塞和泄漏的處理和讀數)、滴定終點的判斷、分析天平的使用和還原方法。詳細內容請參考書中12頁的滴定分析基本操作。

三、實驗內容

(1)0.20摩爾?L-1鹽酸的制備。

量筒取1: 1鹽酸(約6 mol?L-1 )34 mL倒入裝有500 mL蒸餾水1L的試劑瓶中,然後加水稀釋至1L的體積,搖勻備用。此時鹽酸的濃度約為0.20 mol?L-1,試劑瓶貼上標簽,記下班名和學號,實驗結束後放在老師指定的地方,下次實驗用。千萬不要扔掉!

(2)0.20摩爾?校準L-1鹽酸溶液(無水碳酸鈉作為對照品)。

準備三個250 mL的錐形瓶,用蒸餾水沖洗幹凈,帶著筆記本和筆去天平室。用失重法準確稱取3份無水碳酸鈉,每份0.30 g(M=105.99,消耗量為0.20 mol?L-1鹽酸約28 mL),記錄準確質量。將每種碳酸鈉溶於50毫升水中,加入1~2滴甲基橙指示劑,用待標定的鹽酸滴定,直至溶液由黃色變為橙色。

(3)數據確定要求

平行測量至少三次,分別計算鹽酸濃度。因為這是第壹次實驗,所以精度標準可以放寬,要求得到的鹽酸濃度的相對平均偏差小於0.4%。如果達不到要求,需要重新稱量碳酸鈉,直到滴定數據符合上述標準。

最後根據符合要求的三組數據,計算出鹽酸溶液的平均濃度,即為標準鹽酸溶液的濃度。

註意:框內文字與書中內容不同,請特別註意!

組1組2組3

錳碳酸鹽/高氯化錳/高氯化錳/高氯化錳/高氯化錳/高氯化錳/高氯化錳/毫升

附加記錄表:

望采納!

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