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如何測定片堿的水分

我們根據需要測定水分的各種試樣的性質,提出了多種水分測定方法,研究了眾多的水分測定儀器,以滿足我們對水分定量分析的需要,但也給我們中的壹些人造成了壹些困惑:"這麽多種水分測定儀,我該選哪壹種呢?"下面我們將對幾種常用的水分測定方法(幹燥法、蒸餾法、露點法、卡爾費休法)做壹個簡單的對比分析。

1.幹燥法:

主要用於測定固體樣品中的水分,樣品通過加熱失去水分。此法常用於大多數固體樣品的測定(大型樣品需粉碎),操作相對簡單;但需滿足以下條件:水分是唯壹的揮發性物質;②不含結合水;③樣品中其他成分因受熱而引起的化學變化可忽略不計;缺點是精度較低,且不適用於液體、氣體及樣品中揮發性物質的測定。

2.蒸餾法:

將不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾水分測定裝置中加熱,使樣品中的水分分離出來,根據蒸餾出的水量,即可計算出水分含量。這種方法設備簡單,價格低廉,但也存在幾個缺點:①水和有機溶劑容易乳化;②樣品中的水不壹定完全揮發出來;③水有時附著在冷凝管的管壁上,造成讀數誤差;④除水外,還有大量的揮發性物質。所以精度低,誤差大,測定時間很長,適用於對含水率精度要求不高且測定頻率很小的樣品。

3.露點法:

露點法操作簡便,儀器不復雜,結果壹般令人滿意,常用於永久氣體中微量水分的測定。但此法幹擾較多,壹些易冷交換的氣體,特別是濃度較高時水蒸氣先凝結會產生幹擾。

4.卡爾費休法:

1935年,卡爾費休(KarlFischer)提出了測定水分的方法,可適用於大多數無機化合物和有機化合物中水分含量的測定。卡爾費休法水分儀經過多年的改進,又分為卡爾費休滴定法和卡爾費休庫侖法,其中卡爾費休滴定法水分儀主要用於測定含水量較高的樣品,而對於含水量較低的樣品檢測效果並不理想,且操作相對復雜。而卡爾費休庫侖法水分儀,對於任何含水量的樣品都適用,尤其擅長測定含水量較低的樣品,因為它具有操作簡單、測量準確、性能穩定等優點,可以快速測定液體、固體、氣體的含水量,是世界上公認的測定物料含水量最具體、最準確的化學方法,被廣泛應用於石油、化工、電力、制藥、農藥等行業以及大專院校和科研單位。它廣泛應用於石油、化工、電力、制藥、農藥等行業和科研單位。

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