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甲苯化學氧化合成苯甲酸的純化和鑒定程序

1.甲苯氧化合成苯甲酸實驗:

(1)儀器藥品:甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圓底燒瓶、循環水真空泵、電熱套

(2)實驗步驟:

在500ml三頸燒瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加少量沸石→裝回流冷凝管,加熱至沸騰→加入17g KMnO4,回流加熱1.5-2h至回流液中無可見油滴為止。

在 500ml 三頸燒瓶中,加入 250ml 水和 5.4ml 含有幾粒沸石的甲苯,裝上回流冷凝管,加熱至沸騰→分批加入 17g KMnO4,回流加熱 1.5-2h 至回流液中無明顯油珠→趁熱抽出濾液(如濾液有顏色,可加入 NaHSO3 固體至無色)→冷卻至室溫。向濾液中滴加 1:1HCl 至酸性→濾液,幹燥,稱重,計算收率。(3)註意事項:

a.稱量高錳酸鉀時,壹定要將稱量紙折疊成船形,防止固體藥物濺到電子天平的稱量盤上,壹旦濺出,應及時清理;

b.活性炭熱過濾時,壹定要用熱漏鬥,如遇固體突然結晶的情況,可以用熱風機加熱使其溶解後再過濾;

c.在重結晶苯甲酸時,溶液應在沸騰狀態下飽和,撤去熱源後應靜置冷卻至室溫,使結晶慢慢析出。2.苯甲酸的提純:(1)壹般實驗提純:加碳酸氫鈉,反應後萃取,棄甲苯,取水相,再加稀鹽酸,然後重結晶即得。(2)工業制備試劑的提純方法:以鄰二甲苯為原料,經金屬催化劑催化氧化反應制取鄰苯二甲酸酐過程中得到的鄰苯二甲酸中間產物,加入沸點高於苯甲酸且與苯甲酸無***沸騰現象的帶胺基的物質,經熱處理、蒸餾等工序得到提純的苯甲酸。 3.苯甲酸的鑒別:先用PH試紙進行簡單檢驗:試紙變紅(苯甲酸呈酸性);然後用阿貝折射儀測量苯甲酸的折射率(其折射率為:折射率(nD)1.5397);深化鑒定:做苯甲酸樣品的紅外光譜實驗系統(IR)或紫外光譜(UV),並用苯甲酸標準紅外光譜對照,即可判斷樣品是否為苯甲酸。 希望對您有所幫助,謝謝

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