取供試品1.0～2.0g或規定重量的各藥物於已灼燒至恒重的坩堝中，精密稱定，緩慢灼燒至完全炭化，冷卻至室溫；除其他規定外，加入0.5 ～ 1 毫升硫酸使之濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣耗盡後，在 700 ～ 800 ℃下熾灼使之完全灰化，取出置幹燥器內，冷卻至室溫，精密稱定，再在 700 ～ 800 ℃下熾灼至恒重，即得。如果需要對殘留物進行重金屬檢查，熾灼溫度必須控制在 500 ～ 600 ℃。
外國藥典
美國藥典 USP35-NF-30 灼燒殘留物
灼燒殘留物（☆表示與歐洲藥典和日本藥典不壹致）
合適材料的坩堝（如、在 600±50°C 下炙烤 30 分鐘，在幹燥器（矽膠或其他合適的幹燥劑）中冷卻，然後幹燥。準確稱量 ☆ 1 至 2 克或 ☆ 個別文獻具體描述的樣品質量，並將其放入先前冷卻的坩堝中。用少量（通常為 1 mL）硫酸浸濕樣品，並在盡可能低的溫度下緩慢加熱，直至樣品完全燒焦。冷卻；然後 ☆ 除非個別文獻中另有說明 ☆ 再次用少量（通常為 1 毫升）硫酸浸濕；緩慢加熱，直到不再產生白煙；然後在 600 ± 50°C ☆ 溫度下焚燒，直到樣品完全碳化。確保整個過程不產生火焰。在幹燥器（矽膠或其他合適的幹燥劑）中冷卻，準確稱重並計算殘留物的百分比。
如果計算值明顯超出特定文獻的限制，則重復上述程序，用硫酸潤濕、加熱並焚燒 30 分鐘，直到連續兩次測量殘留物的質量變化小於 0.5 毫克，或計算出的殘留物百分比在特定文獻的限制範圍內。
☆焚燒應在通風良好的環境中進行，但要防止氣流進入，而且溫度要低，以確保碳盡可能完全燃燒。如果需要，可以使用馬弗爐，以確保最終的焚燒溫度為 600 ± 50°C。可使用合適的電子溫度計和工作熱電偶探頭校準馬弗爐，以校準國家標準和技術機構提供的標準熱電偶。通過檢查馬弗爐設定溫度和控制溫度來確保稱量精度，以確保控制電路。選擇壹個能反映被測樣品可能使用方法的位置。每個測量位置的誤差為 ±25°C。
除非另有說明，《大不列顛及歐洲藥典》中的硫酸鹽灰分測試等同於本方法。