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去氫膽酸的鑒別

(1) 取本品約5mg ,加硫酸1ml 與甲醛1 滴,使溶解,放置5 分鐘,再加水5ml ,溶液呈黃色,並有青綠色熒光。

(2) 取本品約20mg,加乙醇1ml ,振搖,混勻,加間二硝基苯溶液(取間二硝基苯1g,加乙醇100ml使溶解,即得。本液應臨用新制)5 滴及氫氧化鈉溶液(1→8)0.5ml,放置,溶液呈紫色或紫紅色,漸漸變成褐色。

(3) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集715圖)壹致。 檢查 臭味 取本品2.0g,加水100ml ,煮沸2 分鐘,應無臭。

乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品0.1g,加乙醇30ml,振搖使溶解,溶液應澄清無色。

氯化物 取本品1.0g,加水100ml ,振搖5 分鐘,濾過,取續濾液25ml,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液5.0ml 制成的對照液比較,不得更濃(0.02%) 。

硫酸鹽 取上述氯化物檢查項下剩余的濾液10ml,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液4.8ml 制成的對照液比較,不得更濃(0.048%) 。

鋇鹽 取本品2.0g,加水100ml與鹽酸2ml ,煮沸2分鐘,冷卻,濾過,並用水洗滌,洗液與濾液合並使成100ml ,搖勻;取10ml加稀硫酸1ml ,溶液不得混濁。

幹燥失重 取本品,在105 ℃幹燥至恒重,減失重量不得過1.0 %(附錄Ⅷ L)。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.3%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

微生物限度 照微生物限度檢查法(附錄Ⅺ J)檢查,應符合規定,同時不得檢出沙門氏菌。

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