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化學實驗制藥品的反應

* 氨氣的三種實驗室制法

壹.加熱固體胺鹽和堿的混合物

反應原理:2NH4Cl+Ca(OH)2==△== CaCl2+2NH3↑+2H2O 反應裝置:固體+固體==△==氣體 凈化裝置;用堿石灰 幹燥 收集裝置: 向下排空氣法,驗滿方法是用濕潤的紅色石蕊試紙置於試管口,試紙變藍色;或將蘸有濃鹽酸的玻璃棒置於試管口,有白煙產生。 尾氣裝置:收集時,壹般在管口塞壹團棉花球,可減少NH3與空氣的對流速度,收集到純凈的NH3. 實驗室,氨常用銨鹽與堿作用或利用氮化物易水解的特性制備: 2NH4Cl(固態) + Ca(OH)2(固態)===2NH3↑+ CaCl2 + 2H2O Li3N + 3H2O === 3LiOH + NH3↑ (1)不能用NH4NO3跟Ca(OH)2反應制氨氣 硝酸銨受撞擊、加熱易爆炸,且產物與溫度有關,可能產生NH3、N2、N2O、NO (2)實驗室制NH3不能用NaOH、KOH代替Ca(OH)2 因為NaOH、KOH是強堿,具有吸濕性(潮解)易結塊,不易與銨鹽混合充分接觸反應。又KOH、NaOH具有強腐蝕性在加熱情況下,對玻璃儀器有腐蝕作用,所以不用NaOH、KOH代替Ca(OH)2制NH3。 (3)用試管收集氨氣為什麽要堵棉花 因為NH3分子微粒直徑小,易與空氣發生對流,堵棉花目的是防止NH3與空氣對流,確保收集純凈。 (4)實驗室制NH3除水蒸氣為什麽用堿石灰,而不采用濃H2SO4和固體CaCl2 因為濃H2SO4與NH3反應生成(NH4)2SO4 NH3與CaCl2反應能生成CaCl2·8NH3(八氨合氯化鈣) CaCl2+8NH3==CaCl2·8NH3 (5)實驗室快速制得氨氣的方法 用濃氨水加固體NaOH(或加熱濃氨水)

二,加熱濃氨水

反應原理:NH3*H2O==△==NH3↑+H2O 裝置: 

三,濃氨水中加固態堿性物質

裝置: 

反應原理:濃氨水中存在以下平衡: NH3+H2O=(可逆)=NH3·H2O=(可逆)=NH4+ +OH- , 加入固態堿性物質(如CaO,NaOH,堿石灰等),消耗水且使c(OH-)增大,使平衡移動,同時反應放熱,促使NH3*H2O的分解。

**氧氣制法

MnO2(二氧化錳)

(1)實驗室制氧氣 MnO2

2H2O2 =二氧化錳= 2H2O+O2↑ 2KMnO4=加熱=K2MnO4 + MnO2 + O2↑ 2KClO3=二氧化錳催化並加熱=2KCl+3O2↑

(2)氣體制取與收集裝置的選擇

甲 乙 用高錳酸鉀或氯酸鉀制氧氣選甲裝置:固體與固體加熱制氣體(實驗室常用說法:固固加熱型) 用過氧化氫制氧氣選乙裝置:液體與固體不加熱制氣體(實驗室常用說法:固液不加熱型)

(3)制取氧氣的操作步驟和註意點

A.(以高錳酸鉀制取氧氣為例)  a、步驟:組—查—裝—定—點—收—離—熄(組,茶莊定點收利息) 組----現組裝好儀器 查----檢查裝置的氣密性 裝----裝藥品 定----把試管固定到鐵架臺上 點----點燃酒精燈加熱(先預熱,註意:壹律先讓試管均勻受熱,否則會因冷熱不均炸裂試管) 收----收集氣體(可以使用排水法、向上排空法) 離----把導氣管從水槽中取出(如果使用向上排空法,此步驟基本不需要,但是最好先取出導管在蓋上玻片) 熄----熄滅酒精燈 b、註意點 ①試管口略向下傾斜:防止在管口冷凝水倒流回熱的試管引起試管破裂 ②藥品平鋪在試管的底部:均勻受熱,之後可以將酒精燈外焰對準裝有藥品部位定向加熱,不過還要不時均勻受熱 ③鐵夾夾在離管口約1/3處 ④導管應稍露出橡皮塞:便於氣體排出(大約0.5cm) ⑤試管口應放壹團棉花:防止高錳酸鉀粉末進入導管並堵塞導管,使所治氣體無法較好排出 ⑥排水法收集時,待氣泡均勻連續冒出時再收集(剛開始排出的是試管中的空氣,此時收集氣體不純) ⑦實驗結束時,先移導管再熄滅酒精燈:防止水槽中的冷水倒吸進熱的試管引起試管炸裂 ⑧用向上排空氣法收集氣體時,導管伸到集氣瓶底部:以便把空氣排盡 B.(以過氧化氫(雙氧水)制氧氣為例)  a.步驟:查---裝---收 查---檢查裝置的氣密性(用夾子把導管夾上(應使用兩節導管,中間用較短橡皮管連接,便於檢查),然後往長頸漏鬥中加水,長頸漏鬥的頸部中的水柱如不下降,說明氣密性良好) 裝---裝藥品,先裝固體,後裝液體(防止液體飛濺) 收---收集氣體(同上高錳酸鉀收集法) b、註意點 ①長頸漏鬥的頸部應在液面以下:防止氣體從長頸漏鬥泄露,可用分液漏鬥代替(可隨時控制反應的發生和停止,以及反應的速度) ②導管應稍露出橡皮塞:便於氣體排出

(4)氧氣的檢驗與驗滿

排氣法: 用帶火星的木條放在集氣瓶口,若木條復燃,則說明已滿 檢驗:用帶火星的木條伸入集氣瓶內 驗滿:用帶火星的木條放在集氣瓶瓶口 排水法: 當集氣瓶瓶口冒氣泡時(剛開始排出的是試管中的空氣,等氣泡連續均勻冒出時,才是純氧) 實驗室制取氧氣氫氣的制取方法

*** 實驗室制取氫氣

壹、實驗室制法

1.用鋅與稀硫酸反應 Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑ 註意:這裏不用鹽酸是因為鹽酸反應會揮發出氯化氫氣體,制得的氣體含有氯化氫雜質。  2.用鋁和氫氧化鈉反應制取  2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑

二、工業制法

壹、電解水制氫 多采用鐵為陰極面,鎳為陽極面的串聯電解槽(外形似壓濾機)來電解苛性鉀或苛性鈉的水溶液。陽極出氧氣,陰極出氫氣。該方法成本較高,但產品純度大,可直接生產99.7%以上純度的氫氣。這種純度的氫氣常供:①電子、儀器、儀表工業中用的還原劑、保護氣和對坡莫合金的熱處理等,②粉末冶金工業中制鎢、鉬、硬質合金等用的還原劑,③制取多晶矽、鍺等半導體原材料,④油脂氫化,⑤雙氫內冷發電機中的冷卻氣等。像北京電子管廠和科學院氣體廠就用水電解法制氫。 利用電解飽和食鹽水產生氫氣 如2NaCl+2H2O=電解=2NaOH+Cl2↑+H2↑ 二、水煤氣法制氫 用無煙煤或焦炭為原料與水蒸氣在高溫時反應而得水煤氣(C+H2O→CO+H2—熱)。凈化後再使它與水蒸氣壹起通過觸媒令其中的CO轉化成CO2(CO+H2O→CO2+H2)可得含氫量在80%以上的氣體,再壓入水中以溶去CO2,再通過含氨蟻酸亞銅(或含氨乙酸亞銅)溶液中除去殘存的CO而得較純氫氣,這種方法制氫成本較低產量很大,設備較多,在合成氨廠多用此法。有的還把CO與H2合成甲醇,還有少數地方用80%氫的不太純的氣體供人造液體燃料用。像北京化工實驗廠和許多地方的小氮肥廠多用此法。 三、由石油熱裂的合成氣和天然氣制氫 石油熱裂副產的氫氣產量很大,常用於汽油加氫,石油化工和化肥廠所需的氫氣,這種制氫方法在世界上很多國家都采用,在我國的石油化工基地如在慶化肥廠,渤海油田的石油化工基地等都用這方法制氫氣 也在有些地方采用(如美國的Bay、way和Batan Rougo加氫工廠等)。 四、焦爐煤氣冷凍制氫 把經初步提凈的焦爐氣冷凍加壓,使其他氣體液化而剩下氫氣。此法在少數地方采用(如前蘇聯的Ke Mepobo工廠)。 五、電解食鹽水的副產氫 在氯堿工業中副產多量較純氫氣,除供合成鹽酸外還有剩余,也可經提純生產普氫或純氫。像化工二廠用的氫氣就是電解鹽水的副產。 利用電解飽和食鹽水產生氫氣  如2NaCl+2H2O=電解=2NaOH+Cl2↑+H2↑ 六、釀造工業副產 用玉米發酵丙酮、丁醇時,發酵罐的廢氣中有1/3以上的氫氣,經多次提純後可生產普氫(97%以上),把普氫通過用液氮冷卻到—100℃以下的矽膠列管中則進壹步除去雜質(如少量N2)可制取純氫(99.99%以上),像北京釀酒廠就生產這種副產氫,用來燒制石英制品和供外單位用。 七、鐵與水蒸氣反應制氫 但品質較差,此系較陳舊的方法現已基本淘汰 其他 工業上用水和紅熱的碳反應 C+H2O=高溫=CO+H2 用鋁和氫氧化鈉反應制取  2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑是初級化學的壹個實驗,通常二氧化錳是催化劑,實驗完畢後,可以用過濾法回收。

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