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苯乙醇的制備 苯乙醇的實驗室制備

實驗目標

1、掌握硼氫化反應制備醇的原理和方法。

2、掌握減壓蒸餾、低沸點物質的萃取和蒸餾的基本操作。實驗原理

金屬氫化物是還原醛、酮制備醇的重要還原劑。常用的金屬氫化物有氫化鋁鋰和硼氫化鈉(鉀)。硼氫化鈉的還原性比氫化鋁鋰溫和,對水和酒精穩定,因此可以在水或酒精溶液中進行。該反應是放熱反應,需要控制反應溫度。

儀器和藥品

儀器:電熱套、升降臺、水浴鍋、鐵環、減壓毛細管、橡膠管 燒杯(100 mL)、滴管、玻璃攪拌棒、分液漏鬥、圓底燒瓶(50mL)、蒸餾頭、旋蓋接頭、溫度計(100℃)、直冷凝管、真空管、錐形瓶(50mL)]、克氏蒸餾頭、溫度計(200℃)、三叉管

藥品:硼氫化鈉、95% 乙醇、苯乙酮、3 mol/L 鹽酸、乙醚、無水碳酸鉀、無水硫酸鎂、物理常數

實驗裝置

簡單蒸餾提純(低沸點物質)裝置 減壓蒸餾提純(高沸點物質)裝置 實驗步驟

1.將 15 mL 95% 的乙醇和 0.1 g 硼氫化鈉放入 100 mL 燒杯中

2、攪拌,向上述燒杯中滴加 8 mL 苯乙酮,整個過程溫度控制在 50 ℃。

3、滴加完畢,室溫放置 15 分鐘。

4、攪拌的同時,向上述燒杯中滴加 6 mL 3 mol/L 鹽酸。

5、將燒杯中的大部分乙醇從水浴中蒸發掉,然後向燒杯中加入 10 mL 乙醚分層。

6、用分液漏鬥分離上述液體,水層用 10 mL 乙醚萃取,合並有機相。7、用無水硫酸鎂幹燥有機相。

8、幹燥後的有機相中加入 0.6g 無水碳酸鉀,然後簡單蒸餾除去乙醚。9、減壓蒸餾,收集 102~103.5℃(19mmHg)餾分,得 4~5g。註意事項

1、滴加苯乙酮時攪拌速度要均勻,控制壹定的滴加加速度,同時保證反應溫度在48~50℃

之間。

2、鹽酸的滴加是在低溫下進行的,要緩慢加入,過程中會放出氫氣,嚴禁明火。3、回收乙醇的蒸餾裝置器具不需要幹燥,但要防止明火。4、註意上下層液體的判斷。

5、了解選擇幹燥劑的依據、用量和幹燥時間、後處理方法。

6、低沸點物料蒸餾時,選擇水浴加熱,不能有明火,並接受部分冰水冷卻,有毒、易燃、

易爆物料要註意尾氣吸收。

7、減壓蒸餾裝置的器具必須幹燥,使用前必須檢查氣密性,整個系統不能密閉,要

求控制較高的真空度,不能過低,然後記錄在此壓力下收集到的餾分所對應的溫度範圍。8、另外要註意裝置的操作順序,防止倒吸。思考題

1、滴加苯乙酮時,為什麽要控制體系溫度在50℃以下?2、實驗中加入碳酸鉀有什麽作用?

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