1、掌握硼氫化反應制備醇的原理和方法。
2、掌握減壓蒸餾、低沸點物質的萃取和蒸餾的基本操作。實驗原理
金屬氫化物是還原醛、酮制備醇的重要還原劑。常用的金屬氫化物有氫化鋁鋰和硼氫化鈉(鉀)。硼氫化鈉的還原性比氫化鋁鋰溫和,對水和酒精穩定,因此可以在水或酒精溶液中進行。該反應是放熱反應,需要控制反應溫度。
儀器和藥品
儀器:電熱套、升降臺、水浴鍋、鐵環、減壓毛細管、橡膠管 燒杯(100 mL)、滴管、玻璃攪拌棒、分液漏鬥、圓底燒瓶(50mL)、蒸餾頭、旋蓋接頭、溫度計(100℃)、直冷凝管、真空管、錐形瓶(50mL)]、克氏蒸餾頭、溫度計(200℃)、三叉管
藥品:硼氫化鈉、95% 乙醇、苯乙酮、3 mol/L 鹽酸、乙醚、無水碳酸鉀、無水硫酸鎂、物理常數
實驗裝置
簡單蒸餾提純(低沸點物質)裝置 減壓蒸餾提純(高沸點物質)裝置 實驗步驟
1.將 15 mL 95% 的乙醇和 0.1 g 硼氫化鈉放入 100 mL 燒杯中
2、攪拌,向上述燒杯中滴加 8 mL 苯乙酮,整個過程溫度控制在 50 ℃。
3、滴加完畢,室溫放置 15 分鐘。
4、攪拌的同時,向上述燒杯中滴加 6 mL 3 mol/L 鹽酸。
5、將燒杯中的大部分乙醇從水浴中蒸發掉,然後向燒杯中加入 10 mL 乙醚分層。
6、用分液漏鬥分離上述液體,水層用 10 mL 乙醚萃取,合並有機相。7、用無水硫酸鎂幹燥有機相。
8、幹燥後的有機相中加入 0.6g 無水碳酸鉀,然後簡單蒸餾除去乙醚。9、減壓蒸餾,收集 102~103.5℃(19mmHg)餾分,得 4~5g。註意事項
1、滴加苯乙酮時攪拌速度要均勻,控制壹定的滴加加速度,同時保證反應溫度在48~50℃
之間。
2、鹽酸的滴加是在低溫下進行的,要緩慢加入,過程中會放出氫氣,嚴禁明火。3、回收乙醇的蒸餾裝置器具不需要幹燥,但要防止明火。4、註意上下層液體的判斷。
5、了解選擇幹燥劑的依據、用量和幹燥時間、後處理方法。
6、低沸點物料蒸餾時,選擇水浴加熱,不能有明火,並接受部分冰水冷卻,有毒、易燃、
易爆物料要註意尾氣吸收。
7、減壓蒸餾裝置的器具必須幹燥,使用前必須檢查氣密性,整個系統不能密閉,要
求控制較高的真空度,不能過低,然後記錄在此壓力下收集到的餾分所對應的溫度範圍。8、另外要註意裝置的操作順序,防止倒吸。思考題
1、滴加苯乙酮時,為什麽要控制體系溫度在50℃以下?2、實驗中加入碳酸鉀有什麽作用?