高錳酸鉀標準溶液的校準

由於高錳酸鉀是壹種強氧化劑，特別是在強酸性溶液中，氧化能力更強，同時由於高錳酸鉀溶液呈深紫色，在水中著色能力很強，濃度很小時即可觀察到明顯的粉紅色，所以滴定終點時不需要加指示劑，稍有過量高錳酸鉀即呈粉紅色，可用來指示滴定終點的到達。因此，該方法廣泛應用於多種還原性物質的測定，其應用範圍比重鉻酸鉀法更廣。但由於高錳酸鉀性質不穩定，易分解，不易得到很純的試劑，所以必須采用間接法配制標準溶液，壹般在配制高錳酸鉀標準溶液時，需加熱至接近沸騰30min左右、以充分氧化水中的有機雜質，並放置過夜，然後除去生成的沈澱，同時保存在棕色小瓶中避光保存，以保持溶液的濃度相對穩定，且不引起快速氧化。然後用參比物質校準準確濃度。校準高錳酸鉀溶液的參考物質包括 H2C2O4-2 H2O、FeS O4-7H2O、(NH4)2S O4-6H2O、As2O3 和純鐵絲。由於前兩種溶液更容易提純，因此常用於高錳酸鉀的校準。在本實驗中，用 Na2C2O4 來校準預先制備的濃度接近 0.02 摩爾/升的 KMnO4 溶液，兩個反應方程式如下：2KMnO4 + 8H2SO4 + 5NaC2O4 = 2MnSO4 + 10CO2 + 5Na2SO4 + 2K2SO4 + 8H2O 直接稱取壹定量的 Na2C2O4，用少量蒸餾水溶解。滴定高錳酸鉀溶液至終點，根據下式計算出高錳酸鉀溶液的準確濃度：2×m(Na2C2O4)×1000 c(KMnO4)= --------------------------------- 5×M(Na2C2O4)×V(KMnO4) 其中 c(KMnO4) ----- 高錳酸鉀的精確濃度（mol/L）；m(Na2C2O4) ----- 所述草酸鈉的質量（克） M(Na2C2O4) ----- 所述草酸鈉的摩爾質量（克/摩爾） V(KMnO4) -----所用高錳酸鉀的體積（毫升）儀器和藥品儀器和藥品儀器和藥品儀器和藥品：：：：分析天平、稱量瓶、酸滴定管、錐形瓶、量筒。加入 L H2SO4，使草酸鈉溶解，緩慢加熱至有蒸汽冒出（75-85℃）。趁熱用待標定的 KMnO4 溶液滴定，開始要緩慢，滴入第壹滴溶液後，要不斷搖動錐形瓶，使溶液充分混合反應，待紫色褪去後再滴入第二滴溶液。當溶液中有 Mn2+（催化劑）時，反應速度會加快，滴定速度也可加快，但仍需按滴定規則進行。接近終點時，紫紅色退得很慢，此時應放慢滴定速度，同時充分振蕩，以防滴過終點。最後滴加半滴 KMnO4 溶液，搖勻 30 秒內不褪色即達到終點。記下讀數並計算出 KMnO4 溶液的準確濃度。